第二章 水和废水监测(第四节).ppt

第二章 水和废水监测;提 纲;水质监测中常见问题： 水样中含有悬浮物，不能直接在仪器上测定； 水样组成复杂，某些组分会干扰待测组份的测定； 待测组份含量很低，所用的方法不能直接测出其含量 待测组分形态各异，会干扰待测组分的测定。 需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系 ;通常采用的预处理方法分为： 一、悬浮物的去除； 二、水样的消解； 三、干扰物的分离； 四、蒸发浓缩与冷冻浓缩;一、悬浮物的去除;分离悬浮物的方法一;分离悬浮物的方法二;分离悬浮物的方法三;1.滤纸;常用国产滤纸的型号与性质;;2.玻璃砂芯漏斗;3.滤膜;滤器的选择： ①在选择滤器时，应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的过滤器。 ②中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸过滤 ③对于强酸、强氧化性溶液可用玻璃砂芯漏斗过滤 ④强碱溶液可以用滤膜过滤 ⑤当悬浮物颗粒极微小时，过滤易穿滤，此时应考虑用离心分离方法。;为加快过滤速度，可采取如下措施： ①对性质稳定的沉淀物，可加热滤液，并趁热过滤。 ②减压抽滤 ③滤纸应紧贴漏斗，利用水柱加快滤速 ;当测定含有机物水样中的无机元素时需进行消解处理 （一）消解处理的目的： 1.破坏有机物 2.溶解悬浮性固体 3.通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子 4.将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 ;（二）消解后的水样要求： 1.应清澈、透明、无沉淀 2.不引入待测组分和干扰组分 3.不损失待测物 4.消解过程应平稳，升温不宜过猛； 5.消解操作必须在通风橱中进行 ;;湿式消解法 1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色的试液。蒸至近干，取下稍冷后加2％硝酸(或盐酸)20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。 ;湿式消解法 2.硝酸一高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。 取适量水样??入硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下稍冷后加入高氯酸，继续加热至开始冒白烟。待白烟将尽(不可蒸至干涸)，取下样品冷却，加入2％硝酸，过滤后滤液冷至室温定容备用。;湿式消解法 3.硝酸—硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。 常用的硝酸与硫酸的比例为5：2。 该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。;湿式消解法 4.硫酸—磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 ;湿式消解法 5.硫酸一高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。 高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 取适量水样，加适量硫酸和5%高锰酸钾溶液，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。;湿式消解法 6.多元消解方法 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。;湿式消解法 7.碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 ;干式分解法 干灰化法 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干后移入马弗炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％硝酸(或盐酸)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 ? 干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染，缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而不能定量回收。故本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。;消解用微波炉;注意事项 酸的用量：使待测物全部消化为准,当消解水样呈浅色或无色时，则表明水样已彻底被消解，否则补加酸继续加热，酸不能过多，消化液态多； 消化过程中应将消化液蒸至近干，温热水溶解可溶盐于溶液中，过滤沉淀； 加热时，一般使用电热板直接加热； 酸种类的选择：加入的酸不引起污染物挥发，不与待测物络合或形成沉淀。 消化时注意安全 选择高沸点酸，消化难消化的水样。;三、干扰物的分离;（一）蒸馏法;常压蒸馏;