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分析化学二-第一章 绪论.ppt
检出限的计算 通过校正曲线的斜率K,将最小待测物信号Sm转化为浓度 值CDL,即 测定空白样品 或浓度接近空白值)20-30次,求其平均 值 sb 及其标准偏差 sbl,则可分辨的最小信号: 经统计学的 t 和 z 检验,当k 3时,大多数情况下,检 测结果的置信度为95%。因此得到检出限( Cm)为: Sm sb +ksbl 主要性能指标 4、检出限 浓度,c 响 应 信 号 S 5、线性范围(动态范围) 线性范围下限 线性范围上限 线性范围 通常的分析方法,其线性范围至少要达到2个数量级 主要性能指标 6、选择性 样品基体中其它组份对测定待测物时的干扰程度 在分析中,没有哪种测定不受到诸多因素的干扰 分析的过程就是消除或减少干扰对测定影响的过 程,也就是提高分析选择性的过程 通常用选择性系数来反应仪器或方法的选择性, 但该应用并不多,只是在ISE分析中用到选择性 系数 主要性能指标 * * * 分 析 化 学(2) 李菲 ? 1座机电话号码88 ? fli@ynu.edu.cn 讲授内容及安排(共48学时) 5学时 第9章 紫外-可见分子吸收光谱法 2学时 第20章 高效液相色谱法 4学时 第8章 分子发光分析法 4学时 第19章 气相色谱法 4学时 第18章 色谱法分离原理 6学时 第4章 原子吸收和原子荧光光谱法 4学时 第15章 伏安法和极谱法 6学时 第3章 原子发射光谱法 4学时 第14章 电位分析法 5学时 第2章 光谱分析法导论 2学时 第13章 电分析化学导论 2学时 第1章 绪论 安排 内 容 安排 内 容 第一章 绪 论 6. 选择仪器分析方法的几种考虑 分析化学中的仪器方法 (1)分析化学的任务(定义) (2)分析化学分类及仪器分析的定义 2. 仪器分析方法 (1)仪器分析的分类 (2)仪器分析的特点 3. 分析仪器的一般结构 4. 仪器的性能及其表征 5. 分析仪器的校正方法 §1-1 分析化学的发展与仪器分析的地位 一. 分析化学的任务? 分析化学是提供物质中元素或化合物组成的科学和技术 1、What ——定性分析 qualitative analysis 和结构分析 (structure analysis : 目标物质的表面、区域和 其原子、分子或功能基团组成及键架和晶体结 构等信息。 2、How much —— 定量分析 quantitative analysis : 目标物质的 数量信息 ——按手段或原理分类 1、化学分析法(经典分析法) 化学分离: 定量方法: 定性方法: 颜色、沸点、熔点等 滴定(容量)法和重量法 沉淀、萃取、蒸馏等分离方法 指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。 二. 分析化学的分类 2、仪器分析法 分析化学的发展与仪器分析的地位 三、仪器分析法 1、什麽是仪器分析 采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法 ★ 仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪 器方法的组合。这些方法一般都有独立的方法原 理及理论基础 ★ 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯 地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和 解决各种化学理论和实际问题。 分析化学的发展与仪器分析的地位 三、仪器分析法 2、仪器分析与化学分析的本质区别 分析化学的发展与仪器分析的地位 依据的原理不同 使用的设备不同 (1)灵敏度高,检出限量低。 检测方法 检出限(mol/L) UV-Vis光谱 10-5?10-6 荧光光谱 10-7?10-8 化学发光 10-6?10-10 安培法 10-7?10-9 循环伏安法 10-7?10-8 质谱 10-8?10-9 激光诱导荧光 10-10?10-13 ——适合微量、痕量和超痕量成分的测定 (样品量由化学分析的mL、mg级降到仪器分析的?g、?L级,甚至更低) 分析化学的发展与仪器分析的地位 三、仪器分析法 3、仪器分析的特点 (2)选择性好 (3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化 (4)相对误差较大 (5)需要价格比较昂贵的专用仪器 (6)一般需要高纯度的标准品 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 化学分析的误差一般小于千分之几;多数仪器分析的相对误差一般在3%~5%,甚至更大,因此,不适用于常量和高含量成分分析。 三、仪器分析法 ——仪器分析的特点 分析化学的发展与仪器分析的地位 §1-2 仪器分析方法的分类 仪器分析 电化学分析法 光分析法 色谱分析法 热分析法
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