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第三章;本章内容提要;一、样品采集方法;一、样品采集方法;采集样品过程中的注意事项;样品保存方法;二、药物样品预处理技术;二、药物样品预处理技术;二、药物样品预处理技术;;有机卤素药物;含金属元素的药物（1）;含金属元素的药物（2）;2.不经有机破坏的预处理方法（Ⅰ）;不经有机破坏的预处理方法（Ⅱ）;不经有机破坏的预处理方法（Ⅲ）; 泛影酸的含量测定;3.经有机破坏的预处理方法;湿法消化;干法消化;氧瓶燃烧法;氧瓶燃烧法;其他有机破坏处理方法;三、药物分析中常用的分离纯化方法;1、蒸馏;蒸馏装置;蒸馏操作;分馏;分馏装置与操作;其他蒸馏技术;2.溶剂萃取;中药成分的溶剂萃取;基本原理（渗透扩散原理）;;溶剂的性质和特点;中药化学成分常用的提取溶剂;2.萃取中药有效成分的方法;② 煎煮法;③ 索式提取法;④ 超声波萃取;;⑤ 微波萃取;穿透：玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。当微波作用于水和酸性物质时，将被极性分子所吸收，因而物质很快被加热。;微波萃取工作原理;⑥ 超临界流体萃取;超临界流体的临界状态;（3）超临界流体萃取技术的发展 100年前人们就知道超临界流体可以溶解很多物质的事实。 20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。 1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。 20世纪80－90年代成为热门学科。 （4）应用：香料化妆品 天然中草药 保健食品;3. 固相萃取与固相微萃取;固相萃取的一般操作程序如下1．活化吸附剂：2. 上样：3. 洗涤和洗脱。;固相微萃取;;⑦ 膜分离技术;膜分离过程原理：以选择性透膜为分离介质，通过在膜两边施加一个推动力（如浓度差、压力差或电位差等）时，使原料侧组分选择性地透过膜，以达到分离提纯的目的。通常膜原料侧称为膜上游，透过侧称为膜下游。; 分离膜种类;;几种主要分离膜的分离过程;膜过程;膜分离技术的应用;四、药物的鉴别试验;药物鉴别的含义;2.药物鉴别的内容;3.药物鉴别方法;3.药物鉴别方法;4.药物鉴别方法新动向;5.鉴别试验的分析方法学验证;四、杂质检查;1.药物的纯度;2.杂质的来源;3.杂质的种类;4.杂质的限量检查;5.限量检查的方法(Ⅰ); 通常用百分之几 (%) 或百万分之几 ( 10-6 ,ppm) 来表示。 1 μg = 10-6g = 10-3mg 杂质限量的计算公式：; 取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100ml加热溶解后，滤过，取滤液25ml ，依法检查，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl-）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少?;5.限量检查的方法(Ⅱ);6.杂质的定性和定量检查方法（Ⅰ）;杂质的定性和定量检查方法（Ⅱ）;五、药物分析中常用的化学分析方法;五、药物分析中常用的化学分析方法;六、药物分析中常用的仪器分析方法;六、药物分析中的仪器分析方法;六、药物分析中常用的仪器分析方法;六、药物分析中常用的仪器分析方法;复习题;复习题;;