情境8.ppt

Qingjing8 钙制剂中钙含量的测定;5; 在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析时，只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的分析结果，要求能反映整批物料的真实情况，则分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。有时会得出错误的结论。;(一)试样采取的原则;取样基本要求： 能反映被测物的卫生质量，满足检测项目对 样品的需要，一式三份供检验，复验，备查或 仲裁之用。 取样次数：应该根据测量要求;采集应该注意的问题;样品的保存;1.气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。;2. 液体试样的采取 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。;3.固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下： (1) 矿石试样 在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m ＝ K da; 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02~1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两 ;; (2)金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。; (3) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。 (四)湿存水的处理 一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试 ;样中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改变。例如含SiO260％的潮湿样品100克，由于湿度的降低重量减至95克，则SiO2的含量增至60/95=63.2%。所以在进行分析之前，必须先将分析试样放在烘箱里，在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。用烘干样品进行分析，则测得的结果是恒定的。对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。;几种常见物质的取样简介;取样钻 ;1.破碎;2.过筛;4.缩分;B、正方形挖取法;C．分样器缩分法;在分解试样时注意事项： 1.试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末； 2.试样分解过程中待测组分