北京化工大学化学测试的质量保证_第二章_样品的取样、处理与制备_第三章_常用分离与富集方法技巧.ppt

1.6.3 分析测试质量保证;1.6.3.1 分析测试质量保证的内容与目标; 质量控制工作不仅是一项具体的技术工作，而且 也是一项实验室管理工作，如科学的实验室管理 制度、正确的操作规程以及分析工作者的技术考 核等。 分析测试质量保证的目标：保证测量数据的质量， 使分析测试建立在可靠的基础之上。 分析测试的质量保证可分为取样的质量保证和分 析检测系统的质量保证两个方面。;1.6.3.2 取样的质量保证;这里ET,Em和Es分别表示取样和测量的总误差，测量 误差和取样误差。 Ingamells取样常数法估算最小取样量;1.6.3.3 分析测试过程的质量控制;1.6.3.3 分析测试过程的质量控制;B 分析空白的控制与校正;分析空白的控制 (1)消除或控制实验环境对样品的污染；(2)化学试剂 对样品中被测组分的污染随试剂纯度和用量而变； (3)储存、处理样品所用的器皿，如材质不纯或未洗 涤干净均可污染样品；(4)避免分析者对样品的污染。 空白试验 是指采用去离子水代替试样的测定，其所加试剂和操 作步骤与试样测定完全相同。 根据空白试验值及标准差，对试样测定值进行空白校 正。;C 测定方法的适用性 测量方法的类别与等级 标准方法分为如下三类：(1)检测产品技术规格的普及 型标准方法；(2)为贯彻某些法规而开发的标准方法， 称为官方方法；例如，美国官方分析化学家协会拟定 了用于分析食品、药物、肥料、农药、化妆品的标准 方法，以保证有关农业和公共健康法则的贯彻。(3)基 础性标准方法。;根据方法的准确度或精密度水平，可将化学测量方法 分为如下6个等级;测量方法的主要技术参数和控制指标 主要技术参数： 线性范围； (2) 准确度； (3) 精密度； (4) 灵敏度； (5) 检出限;测量方法的主要技术参数和控制指标 (1) 线性范围：待测物质的量浓度或含量与相应测量仪 器的响应值或其他指示量之间的定量关系曲线称为校准曲 线。某一方法校准曲线的直线部分所对应的待测物质的量 浓度或含量的变化范围，称为该方法的线性范围。 (2) 准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和 随机误差的综合指标，决定分析结果的可靠性。 评价准确度的方法有两种：A. 用某一方法来分析标准 物质，据其结果确定准确度；B. 加标回收法。 目前对复杂样品分析可能达到的准确度水平如下： ;(3) 精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机 误差大小。 平行性是指同一实验室中，当分析人员、分析设备 和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品 进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。 重复性是指同一实验室中，当分析人员、分析设备 和分析时间三因素中至少有一项不相同时，用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定 结果之间的符合程度。 再现性是指不同实验室(分析人员、分析设备甚至分 析时间都不相同)，用同一分析方法对同一样品进行 多次测定结果之间的符合程度。 ;(4) 灵敏度：灵敏度随实验条件而变化。与发散性相关。 是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起 的响应值变化的程度。通常用校准曲线的斜率k来度量灵敏 度。 可用k/sf表示， sf是线性回归拟合标准差，可用下式估算： ;(5) 检出限： 分析方法的检出限是在一定的置信概率下能检出被测 组分的最小含量(或浓度)，该最小含量所产生的信号能 与分析空白、仪器噪声在一定的置信概率下区分开来。 IUPAC的规定：在与分析实际样品完全相同的条件下， 作不加入被测组分的重复测定(即空白试验)，测定次数 尽可能多(一般为20次)。算出空白值的平均值和空白值 的标准差sB。在一定置信概率下，与3 sB相对应的被测 组分的含量qL或浓度cL就是该分析方法的检出限，即;测量方法的校准 测量方法校准的目的是建立测量信号与被测化学 成分量值的函数关系，即物理信号与化学成分量 的定量关系。制作准确而有效的校准曲线是获得 准确可靠测量结果的重要前提。 使用准确可靠的计量标准 (2) 消除或者测定干扰与基体效应的影响 大多数分析测量方法受样品中其他组分或主体成分的影响， 而产生系统误差。通过选用与被测样品组成相同或相近的标 准物质就可消除该系统误差。但有时很难找到与样品类似的 标准物质，可采用纯品配制标准溶液作为校准标准。 ;(3) 控制实验条件，合理设计实验 应按照如下原则设计实验：(1)为了尽可能保持测量样品 的实验条件与制作校准曲线的条件一致，应在较短时间 间隔内制作和使用校准曲线；(2)校准曲线上的实验点数 最好在5个以上，且实验点的量值范围尽可能宽，以提高 校准曲线的可靠性和稳定性；(3)各实验点最好作重复测 量取平均值，以减少实验误差。 ;标准分析方法和分析方法标准化 标准分析方法又称分析方法标准，是技