黄酮类化合物-2资料.ppt

（二）利用诊断试剂，判断羟基位置;（二）利用诊断试剂，判断羟基位置;黄酮（醇）：;;实例：;;HCl-Mg反应（+），Molish反应（+），ZrOCl2反应黄色，加入枸橼酸褪色，酸水解检出Glc和Rha，经乙酰化得十乙酰化物。;小结;三、核磁共振氢谱（1HNMR）;(二）B环质子;(二）B环质子;(二）B环质子;（三）C环质子  区别各类黄酮的主要依据;（三）C环质子;5. 查耳酮 H-? ?6.7~7.4 (d, 17Hz) H-? ?7.3~7.7 (d, 17Hz);（四）其它取代基;(四)其它取代基;(四)其它取代基;例：某一化合物的1HNMR如下：;;四、核磁共振碳谱（13CNMR）;四、核磁共振碳谱（13CNMR）;OH或OCH3使ipso-碳原子(?-碳)信号向低场大幅度位移 (+30 ppm), 邻位(?-碳)(-10ppm)及对位碳(-7ppm)向高场位移, 间位碳向低场位移小(+1ppm). 常见的取代模式：;3. 苷化位移(Glycosidation Shift, GS);五、质谱（MS）;五、质谱（MS）;黄酮类化合物苷元的EI-MS裂解途径;途径-II;七、结构鉴定实例;IR ?max(KBr) cm-1: 3401(OH), 1655(Ar-CO), 1606, 1504(苯环)1H-NMR (DMSO-d6, TMS内标) ?:3.2~3.9 (6H, m)3.9~5.1 (4H, 加D2O后均消失)5.68 (1H, d, J = 8.0Hz)6.12 (1H, d, J = 2.0Hz)6.42 (1H, d, J = 2.0Hz)6.86 (2H, d, J = 9.0Hz)8.08 (2H, d, J = 9.0Hz);苷元的确定: 将A用2% H2SO4水解, 水解液经纯化得苷元, 与标准品对照为山奈酚(5, 7, 4‘-三OH 黄酮醇). 糖基的确定: 水解液经中和后,与标准品对照, 进行PC,TLC及糖分析仪测定, 确认为?-D-allose.