2015-03-23-电子光学课程.ppt

第九章 电子光学基础 第1节 电子显微镜的发展 第2节 电子的波动性 第3节 电磁透镜 第4节 电磁透镜的光学特性;第1节 电子显微镜的发展 电子显微分析技术：用具有一定能量的电子束照射样品，通过对激发出的信息对材料中微小区域的晶体结构、显微组织、微区化学成份、化学键和电子分布状态等进行分析的技术 电子显微镜：用于电子显微分析的电子光学仪器 微观组织结构决定材料的性能;1、研究对象：材料的微结构与微区成分，具体为 晶体结构（面心立方…）与晶体缺陷（位错…） 晶粒尺寸与形态 微区化学成分（基体、析出相的成分） 多相材料中各相的成分、结构、形态、含量与分布 界面结构（表面，相界，晶界） 位向关系（新相与母相，孪生相） 夹杂物;2、发展历史; 电子显微镜的主要类型： ? 透射电子显微镜（透射电镜，Transmission Electron Microscope ，TEM ） 电子束穿透样品 ? 扫描电子显微镜（扫描电镜，Scanning Electron Microscope，SEM） 电子束在样品表面扫描 ? 扫描透射电子显微镜（扫描透射电镜， Scanning Transmission Electron Microscope，STEM）兼有上述两者的性能。 以电子束加速电压分： 超高压（1MV） 中等电压（200-500kV）透射电镜 低电压（~1kV）扫描电镜； 以电子枪类型分：场发射枪电镜； 以用途区分：高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜等； 以激发的信息命名：电子探针X 射线微区分析仪（简称电子探针，EPMA）等;? 直接观察位错（60年代）：电子衍射与成像 在双束（透射束与一个强衍射束）条件下，位错产生的畸变区的衍射强度与基体不同从而显示衬度差异（衍衬像） ? 准晶的发现（80年代）：选区衍射 在微米、纳米层次上研究晶体结构，发现的各种类型的准晶（五重、八重、十重、十二重旋转对称准晶） ? 分辨单个原子（90年代）：高分辨电镜 纳米碳管的发现和研究;位错线运动的观察（衍衬像）： 三十年代初：提出晶体中的位错，解释金属的实际强度比理论计算强度小约1000 倍 五十年代中期，位错理论已成熟，但还未能直接观察得到位错线 1955 年10月，剑桥大学Hirsch，Whelan 等用电镜观察铝箔、金箔时发现亚晶界可能是由位错组成的 1956年5月3日，在移去双聚光镜的一个光阑使电子束照射面积增大和试样升温后，Whelan 等观察到位错线在铝箔的{111}面上的运动，后来还观察到在不锈钢薄膜中的位错线的交滑移，不但直接看到位错线，还看到它从一个{111}面上的滑移转到另一个{111}面上去，与理论分析完全一致，证明了位错理论的正确。;准晶的发现（选区衍射） 1984年Shechtman 等采用微区电子衍射实验技术在急冷的Al2Mn合金中观察到呈五次旋转对称的衍射图，他们在论文标题中称之为“具有长程取向序而无平移对称序的金属相”，后来称为准晶体或准晶。当时认为这是一种亚稳相。 除了五重旋转对称准晶外，后来还发现了八重、十重及十二重旋转对称准晶。 国际晶体学会在1992年重新研究了晶体的定义，暂定为：“晶体是指任何给出基本上有明确衍射图的固体,而非周期性晶体是指无周期性的晶体”。显然，如果没有微区电子衍射，准晶的发现几乎是不可能的。;微分析技术的发展 1951年：Guinier（ G. P. 区的创始人）指导博士研究生，聚焦电子束照射到试样上，激发其中各原子的初级X射线，用一台波谱分光计可以将不同元素的波长不同的特征X射线记录下来 1957：采用光学显微镜在大块样品表面选择微分析区域的第一台电子探针问世 不久后英国公司在透射电镜上安装一台波谱X射线谱仪（WDS），称为EMMA（Election Microprobe Microanalysis），可以在放大几万倍的情况下选择微小区域（如晶界等）进行分析。 微分析主要是第二相和界面的成分分析。对于微小的沉淀相，过去多采用化学或电解方法将基体溶掉，把沉淀相富集起来用传统的分析方法分析其组成。如果有两种以上的第二相存在的话，分析则很困难。而电子束微分析，不但可以测定不同相的成分，还可以测定相图，如只用一个试样就可测定三相存在的三相区。此外，还可以用微分析方法逐点研究扩散过程，测定扩散系数。 电子束微分析证明在磷低的钢中温回火过程中磷在晶界富集，富集层仅几个原子层厚，但富集浓度很高，证明了磷在奥氏体晶界富集引起脆断。这在以前是无法观察证明的。;高分辨率电子显微像： 1956年，Menter用透射束衍射束相干成像，观察到酞氰铂和酞化氰铜的点阵平面条纹像，分辨率约为1nm 80年代已达到