【高分子材料研究方法】5X射线.pptVIP

第五章 X射线衍射;5.1 概况;5.2 X射线衍射原理;X射线管示意图;讨论： 1. X射线管产生X射线的效率低。 例如: 铜靶，30KV， E为0.1％； 钨靶，1000KV，E为0.8% 2. X射线管的最大功率受阳极材料的熔点、导热系数和靶面冷却手段的限制。 例如：铜靶（导热佳）和钼靶（熔点高）的功率常为铁、钴、铬靶的2倍。;二 X射线光谱; X射线光谱;;任选两相邻面（A1与A2），其光程差 Δ=ML+LN=2dsin? 干涉一致加强的条件为Δ=n?，即 2dsin?=n? 式中：θ为布拉格角；2 θ 为衍射角；n——任意整数，称衍射级数，d为（hkl）晶面间距，即dhkl。 ;5.3 各种实验方法;平面照相法;无规取向POM（六方）平板图;X－衍射半径 L－样品至底片间距离 ;2dsin?=n?;2 回转晶体法;3 德拜－谢乐法 通常所说的粉末法，如不另加说明，均指此法。;;X射线衍射仪方框图;测角仪光学系统;X光管;2 样品制备;5.4 X射线衍射在聚合物中的应用;;;2）识别晶体类型 结晶性聚合物在不同结晶条件下可形成不同晶型。它们所属晶系及晶胞参数不同。如聚丙烯α、β、γ、δ四种晶型，它们对聚丙烯材料的性能影响不同。 结晶类型识别办法是：将待定试样谱图与已知晶型谱图比较。看试样谱图中是否出现已知晶型的各衍射峰。;（a）含α型晶体的IPP X射线衍射图 （b）含β型晶体的IPP X射线衍射图 （c）被鉴定的IPP X射线衍射图; 上图中a与b分别为α型和β型IPP衍射图。c为一注射IPP板材衍射实验图。a中在2θ＜20°一侧的三个峰其对应面间距分别为0.6252nm，0.5201nm和0.4766nm。c中在相应衍射区所找到的三个峰的面间距为0.6240nm，0.5190nm和0.4760nm，由此断定c中有α晶体。b中在15 ° ＜2θ＜20 °内有一β型晶体特征峰，其对应面 间距为0.5520nm。c中相应衍射区内可找到面间距为0.5512nm的峰与之相近，由此判定c中也有β型晶体。另外，在20 ° ＜2θ＜25 °之间，a与b两图均有衍射峰，而c中在大致相同的位置呈现一个峰，可认为是α型晶体与β型晶体在该区域产生衍射峰的叠加。综上分析可 确认，样品中既有α型晶体，也有β型晶体。;2 结晶度的测定;3 微晶??寸的测定;4 取向度的研究;H－赤道衍射沿德拜环一个衍射弧度分布的角度。测量时用强度分布的半宽度，即弧段上最大强度一半作为弧段的起点和终点。 H的单位是度。完全取向时，H＝0°，π＝1 无规取向时，H＝180 °，π ＝0