静态法测定纯液体饱和蒸气压精编.pptVIP

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  • 2016-07-27 发布于湖北
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基础化学实验Ⅱ (有机化学实验);实验技能训练要点:;一、实验目的与要求;一、实验要求与目的;二、实验原理;反应机理:;试剂:正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙。 实验仪器:三颈瓶,温度计,油水分离器,球型冷凝管,空气冷凝管,简单蒸馏用成套仪器,分液漏斗,具塞锥形瓶等。;三、装置图;四、实验操作步骤;;3)待反应液冷却至室温后,倒入盛有50mL水的分液漏斗,充分摇动,静止分层后弃去下层液体,上层粗产品依次用25mL水、15mL5%的氢氧化钠溶液、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液隙地,然后用1~2g无水氯化钙干燥。干燥后的产物导入50mL蒸馏瓶中,蒸馏,收集140~144℃馏分;(二)数据记录;1)油水分离器中盛有(V-3.5mL)水,操 作时,应先把油水分离器装满水,然后 打开下面的活塞,放出3.5mL水即可。 2)在向三颈瓶内加入浓硫酸时,不可一次 把4.5mL浓硫酸全部加入,应分批加入, 并且在加入过程中不断摇动,使其与正 丁醇混合均匀。在加完一次后,要等正 丁醇溶液冷却到室温,方可再次加入。;3)开始加热回流时,一定要小火加热,否 则温度上升太快,会导致反应液变黑副 产物烯烃的增加。 4)在后处理过程中,粗产物一定要先用水 洗涤,然后用氢氧化钠溶液、水、饱和 氯化钙

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