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第2章 X射线衍射分析;;第2章 X射线衍射分析;;第2章 X射线衍射分析; 连续X射线谱由X射线管发出的X射线是一种连续波长和特征波长混合X射线，所构成的谱与可见的白光类似，故又称为白色X射线;;;Moseley通用公式：;材料X射线分析常用阳极材料K系特征谱线;;;;; 由于只要α’角满足上式就能产生衍射，因此，衍射线将分布在以原子列为轴，以α’角为半顶角的一系列圆锥面上，每一个H值，对应于一个圆锥。;;; 在衍射工作中，往往将晶面族（hkl）的n级衍射作为假想晶面族（nh,nk,nl）的一级衍射来考虑，那么，布拉格方程可改写为： 2（dhkl/n）sinθ=λ  根据晶面指数的定义，指数为（nh,nk,nl）的晶面是与（hkl）面平行，面间距为dhkl/n的晶面族，故布拉格方程又可写作： 2dnh,nk,nlsinθ=λ 指数（nh,nk,nl）称为衍射指标，可用（HKL）来表示。应用衍射指标，布拉格方程可简化为： 2dsinθ= λ ;讨论; 从布拉格方程的通用公式可知：入射X射线的波长满足 λ≦2d 入射X射线照射到晶体才有可能发生衍射，显然，X线的波长应与晶格常数接近，一般用于衍射分析的X射线的波长为0.25-5.0nm;;; 物理意义就是一个晶胞向由衍射矢量S规定的方向散射的振幅等于F(S)个电子处在晶胞原点这同一方向散射的总振幅。; 式中|Fs|为晶体点阵中各结点的结构振幅，|Fc| 为晶胞的结构振幅。由上式可知，|Fs|2=0或|Fc|2=0均可使|F(hkl)|2=0，从而使上式晶体衍射线强度Ic为零，这种满足布喇格方程条件但衍射线强度为零的现象称之为消光;布拉维点阵消光规律;;最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种 ;送水装置;; 常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪;粉末衍射仪常见相分析测试图谱（SiO2）;衍射仪所能进行的工作;粉末衍射仪的工作方式 ;水泥熟料中C3A的X射线衍射谱;步进扫描;;曲线拟合法;重心法确定峰位的过程。;样品制备;样品制备注意点： 1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。 2）避免颗粒发生定向排列，从而影响实验结果。 3) 防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。;;目的:判定物质中的物相组成;1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取： 1) 1938年，哈那瓦尔特（J.D.Hanawalt）等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，并将这些衍射数据进行科学分析整理，并分类。 ;PDF卡片;粉末衍射卡片索引及检索方法;哈那瓦尔特（Hanawalt）索引;芬克（Fink）索引;（1）用粉末衍射仪法获取被测试样的衍射花样或图谱（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ，d及相对强度大小I/I1。在这几个数据中，要求对2θ和d 值进行高精度的测量计算，而I/I1相对精度要求不高。目前，一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的d值。（3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解??。;物相定性分析所应注意问题 ;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;