第五章X射线衍射实验方法课题.ppt

多晶X射线衍射实验方法;5-1 德拜-谢乐法 5-2 衍射仪法 5-3 总结;当用单色X射线照射多晶粉末试样时，就能得到多晶粉末X射线衍射花样。多晶试样中的微晶粒尺度一般为μm，而X射线照射的体积约为1mm3，即照射到的晶粒个数在109以上。这些晶粒的取向是毫无规律的，各晶粒中间距为d的晶面将具有任何取向。 d晶面的倒易矢量只有与厄瓦尔德球相交的才能产生衍射（如右图所示），它们的反射线将组成一个圆锥面。;德拜法的成像原理及衍射结果;德拜相机;德拜相机;相机的分辨本领;如果相机的半径为R，衍射圆锥的锥顶角为4θ，衍射圆锥与底片的交线之间的距离为2L，则有：;为了表示分辨本领与波长的关系，上式可以继续化为：;由以上的公式可以看出，相机的分辨本领与以下几个因素有关：;立方晶体衍射花样的特点;立方晶体衍射花样的特点;小结;内容;X射线衍射仪法 ;;;;;测角仪;设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布； 辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射； 同样的晶面若不平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射线进不了探测器，不能被接受； X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪周围位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散； 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可以从-20o到+165o，这样角度可保证接收到所有衍射线。（不同的仪器其可扫描的角度是不同的，而且需要特别注意的是，在０o附近是不能扫描的。）;问题：在做粉末多晶衍射时，如果样品台不转动，只转动计数器，则计数器能不能探测到衍射信号？？如果探测不到，说明理由；如果能够探测到，则得到的花样与样品台转动时会有什么样的异同？？？为什么？;衍射仪中的光路;当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F（解释清楚几何关系！！）。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。设测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径为r，根据图3-10的衍射几何关系，可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆的半径R的关系：;聚焦圆的几何关系;晶体单色器;晶体单色器既能削除Kβ辐射，又能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底。;辐射探测器;正比计数器是由金属圆筒（阴极）与位于圆筒轴线的金属丝（阳极）组成。金属圆筒外用玻璃壳封装，内抽真空后再充稀薄的惰性气体，一端由对X射线高度透明的材料如铍或云母等做窗口接收X射线。当阴阳极间加上稳定的600-900V直流高压，没有X射线进入窗口时，输出端没有电流；若有X射线从窗口进入，X射线使惰性气体电离。气体离子向金属圆筒运动，电子则向阳极丝运动。由于阴阳极间的电压在600-900V之间，圆筒中将产生多次电离的“雪崩”现象，大量的电子涌向阳极，这时输出端就有电流输出，计数器可以检测到电流脉冲。;正比计数器的特点;闪烁计数器;闪烁计数器的特点;Mg的实际X射线衍射花样;峰顶法;衍射仪实验中的误差来源;;;小结;总结;X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元和自动控制单元等，其中测角仪是仪器的中心部分； 辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射，同样的晶面若??平行于试样表面，即使产生衍射，其衍射线进不了探测器，不能被接受； X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革计数器、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等，其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。