原子发射光谱答题.pptVIP

一、直流电弧光源 电弧：在一定电压下，两电极间依靠等离子体导电的弧光放电。 直流电弧：由直流电源维持电弧的放电称为直流电弧。 1. 工作原理 1 基本电路 2 电极种类 自电极 如果被测试样是导电的固体，且能加工成棒状或块状，可以用被测试样自身做电极。 支持（下）电极 若试样是粉末、溶液或非导电的固体等，可把样品处理成均匀的粉末，再装入到光谱纯的石墨棒或金属棒电极的凹孔里。 辅助（上）电极 3 电弧的产生 点燃 接触引燃，二次电子发射放电。 利用直流电源作为激发能源，使上下电极接触短路引燃电弧。 当装有试样的下电极置于分析间隙 G 处，并使上下电极接触通电，此时电极尖端烧热，引燃电弧后使两电极相距 4 ~ 6 mm，就形成了电弧光源。 4 发射光谱的产生 燃弧后，从灼热的阴极端发射出的热电子流，高速穿过分析间隙而飞向阳极，冲击阳极时形成灼热的阳极斑，使阳极温度达 3800 K，阴极温度3000 K ，使试样在电极表面蒸发和原子化。产生的原子与电子碰撞，再次产生的电子向阳极奔去，正离子则冲击阴极又使阴极发射电子，该过程连续不断地进行，使电弧不灭。直流电弧的弧焰温度（激发温度）约为 4000 ~ 7000 K。在弧焰中，气态原子、离子与等离子体中的粒子碰撞而激发，产生发射光谱。 2. 直流电弧的分析性能 1 激发能力较强。 弧焰温度一般可达 4000 ~ 7000 K。 2 绝对灵敏度高。 电极头温度高达 3800 K，蒸发能力强，试样进入分析间隙的量多。 3 精密度不高。 放电的稳定性差，弧光漂移不定。 4 易发生自吸和自蚀现象。 弧层较厚，不适合于高含量元素定量分析。 3. 应用 矿物和难挥发 难熔 试样中易激发元素的定性、半定量分析及高纯物质中痕量 ﹤0.01% 元素的定量分析。 二、低压交流电弧 1. 工作原理 低压交流电弧发生器由高频引弧电路（I）与低压电弧电路（II）组成。 外电源电压经变压器 T1 升至 3000V，向电容器 C1 充电，通过变阻器 R2 调节供给变压器初级线圈的电压来调节充电速度。当 C1 中所充电压达到放电盘 G1的击穿电压时，G1 的空气绝缘被击穿，在振荡电路 C1-L1-G1 中产生高频振荡，高频振荡电流经电感 L1、L2 耦合到低压电路中。 电弧电路中旁路电容 C2 较小，一般为0.25 -0.5μF，对高频电流阻抗很小，这样可以防止高频电路感应过来的高频电流进入低压电弧电路的供电电路。振荡电压经小功率高压变压器进一步升压至10000V，使分析间隙 G2 击穿，低压电流沿着已经造成的游离空气通道，通过 G2 进行弧光放电。随着分析间隙电流增大，出现明显的电压降，当电压降至低于维持放电所需电压时，电弧即熄灭。此时在下半周高频引弧作用下，电弧又重新点燃，这样的过程反复进行，使交流电弧维持不灭。 2. 低压交流电弧放电特性 交变性： 交流电弧由交流电源供电。由于交流电的电压和电流都是交替变化的，故交流电弧也就有这种交变性。 间歇性： 因为交流电弧是在交流电的每半周波内用高频或脉冲触发引燃，当电压降到不能维持电弧放电时便停止燃弧，待下半周期电压升到一定值时又重新引燃，因此，电弧在交流电每半周波内有一段燃弧时间或一段停熄时间，所以交流电弧具有间歇性。 脉冲性： 在交流电弧的放电间隙中，引燃电弧的高频高压电流与燃弧的低频低压电流相叠加，使交流电弧放电具有脉冲性，其瞬间电流密度比直流电弧大得多，故可增强激发能力，甚至可以产生一些离子线。 高频引燃： 通过 C2-L2-G2 高压电路时分析间隙的空气电离，形成等离子体导电通道，引燃电弧，这一过程称为分析间隙被击穿。 弧焰不熄: 随着分析间隙电流增大，出现明显的电压降，当电压降至低于维持电弧放电所需的电压时，弧焰熄灭。此时，第二个半周又开始，该高频电流在每半周使电弧重新点燃一次，此过程反复进行，使弧焰不熄。 3. 低压交流电弧的分析特性 1 激发能力强 交流电弧是间歇性脉冲放电，电流密度比直流电弧大，弧焰温度可达 4000 ~ 8000 K 2 蒸发能力差 电极温度较低 3 精密度较高 光源的稳定性好 4 弧层稍厚 易产生自吸现象 4. 应用 用于金属、合金中低含量元素的定量分析 三、高压火花光源 1. 工作原理 在通常气压下，利用电容的充放电在两电极间周期性地加上高电压，达到击穿电压时，在两电极的尖端迅速放电，产生电火花。 三、高压火花光源 1. 工作原理 220 V 交流电压经变压器 T 升压至1×104 V以上，通过扼流线圈 D 向电容器 C 充电。当电容器 C 两端的充电电压达到分析间隙的击穿电压时，储存在 C 的电能通过电感 L 向分析间隙 G 放电，形成 L -C – G 高频回路，而产生电