方法4X射线衍射实验方法课题.pptVIP

材料现代分析方法－多晶体分析方法 ;多晶体粉未法;多晶体粉末法;第一节　粉末照相法 ;一、德拜法及德拜相机;德拜相机工作原理;德拜相机直径;;;;二、试样的要求 ;三、德拜照相法试样制备;四、底片的安装 ;反装法;不对称装法;五、摄照规程的选择;六、衍射花样的测量和计算 ;对背射区，即2q＞90o时;德拜相的计算;衍射花样的指标化 ;简单立方点阵： 1：2：3：4：5：6：8：9… 无7，15，23，28，31… 体心立方点阵，这一数列为2：4：6：8：10：12：14：16：18…，或者1：2：3：4：5：6：7：8：9… 面心立方点阵的特征是: 3:4:8:11:12:16:19:20:24:…=l：1.33：2.67：3.67：4：5.33：6.33：6.0：8…。 ;立方晶体前10条衍射线的干涉指数 ;Ka与Kb的识别;识别简单立方与体心立方;七、相机的分辨本领;按照德拜相机的几何关系，2L=R·4q;讨论;讨论;第二节　X射线衍射仪　;;;;可用于金属、非金属、高分子、薄膜、半导体材料、催化剂等材料的定性、定量相分析；可进行多晶薄膜、半导体材料的高分辨分析；用于金属、非金属、催化剂、半导体材料等的高温分析，测定温度从室温到2300 0C；用于金属、非金属、催化剂、半导体材料等的低温分析，测定温度从-196 0C到450 0C；并能进行织构应力测定 价值：240万元;高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品）;X射线仪的基本组成; ????????????????????????????????????????????????????????????; ????????????????????????????????????????????????????????????;二、测角仪;2、X射线源：X射线源是由X射线管的靶T上的线状焦点S发出的，S也垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行；;4、测角仪台面：狭缝B、光阑F和计数管G固定于测角仪台E上，台面可以绕O轴转动（即与样品台的轴心重合），角位置可以从刻度盘K上读取 ;样品平台有：标准样品台、旋转样品台、透射样品台、反射样品台;（二）测角仪的衍射几何 ;2、聚焦圆 ;计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动。除X射线管焦点S之外，聚焦圆与测角仪圆只能有一个公共交点F。;4、测角仪圆与聚焦圆的关系;5、测量时的近似;（三）弯晶单色器;测角仪与弯晶单色器朕用;（四）测角仪的光学布置 ;测角仪要求与X射线管的线状焦点联接使用。 线焦点的长边方向与测角仪的中心轴平行。X射线管的线焦点S的尺寸一般为1.5mm?10mm，但靶是倾斜放置的，靶面与接受方向夹角为30o，这样在接受方向上的有效尺寸变为0.08mm?10mm。 采用线焦点可使较多的入射线能量照射至试样。 在这种情况下，如果只采用通常的狭缝光阑，便无法控制沿窄缝长边方向的发散度，从而会造成衍射圆环宽度的不均匀性。为了排除这种现象，在测角仪中采用由窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统。 在线焦点S与试样之间采用由一个梭拉光阑S1和两个窄缝光阑(a)和(b)组成的入射光阑系统。在试样与计数器之间采用由一个梭拉光阑S2一个窄缝光阑组成的接收光阑系统。有时还在试样与梭拉光阑S2之间再安置一个狭缝光阑（防寄生光阑），以遮挡住除由试样产生的衍射线之外的寄生散射线。光路中心线所决定的平面称为测角仪平面，它与测角仪中心轴垂直。;梭拉光阑是由一组互相平行、间隔很密的重金属（Ta或Mo）薄片组成。它的代表性尺寸为：长32mm，薄片厚0.05mm，薄片间距0.43mm。安装时，要使薄片与测角仪平面平行。 梭拉光阑可将倾斜的X射线遮挡住，使垂直测角仪平面方向的X射线束的发散度控制在1.5o于左右。 狭缝光阑a的作用是控制与测角仪平面平行方向的X射线束的发散度。 狭缝光阑b还可以控制入射线在试样上的照射面积。要保证，在全部2q范围内入射线的照射面积均不能超出试样的工作表面。 在前反射区入射线与试样表面的倾斜角很小，所以只要求较小的入射线发散度，例如，采用1o的狭缝光阑足够。而在背反射区，试样表面被照射的宽度增加，需要于3o－4o的狭缝光阑。但是，在对整个衍射花样进行测量时，只能采用一种发散度的狭缝光阑. 狭缝光阑F是用来控制衍射线进入计数器的辐射能量，选用较宽的狭缝时，计数器接收到的所有衍射线的确定度增加，但是清晰度减小。 另外，衍射线的相对积分强度与光阑缝隙大小无关，因为影响衍射线强度的因素很多，如管电流等，但是，一个因素变化后，所有衍射线的积分强度都按相同比例变化，这一点是需要注意的 ;;;;影响衍射线强度的各种因素;三、X射线探测器 ;1．正比计数器 ;正比计数器工作原理; 当施加电压为