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食品分析与检测;第二章 样品的采集、制备、保存及预处理 ; 食品分析的对象:各种原材料、半成品、成品、各种添加剂、辅料等。;一、样品的采集 ;(一)采样的意义及要求 ; 食品分析中,不论是原料、半成品还是成品,即使同一种类,也会因品种、产地、成熟期、加工及贮存方法、保藏条件的不同,食品中成分和含量都会有相当大的变动。
此外,即使同一检测对象,各部位间的组成和含量也会有显著差异。因此,要保证检测结果的准确、结论的正确,首要条件就是采取的样品必须具有充分的代表性。;2. 正确采样的原则;3.采样时的要求;(4)采样后应迅速送检验室检验,保持原来的理化状态。
(5)要认真填写采样记录,包括采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、贮藏条件、外观、检验项目及采样人等。 ;(二)采样的数???和方法 ;1.样品的分类 ;采样的步骤;2.采样的数量;样品的采集通常采用随机抽样的方法。
随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品(为检验需要而划分的产品最小的基本单位)都有被抽取的机会。
抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。;(1)简单随机抽样
整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法,叫简单随机抽样,又称单纯随机抽样。
(2)系统随机抽样
实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时,可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样,这种方法叫系统随机抽样。 ;(3)分层随机抽样
按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批,这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致,各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品,然后合在一起即构成所需采取的原始样品,这种方法称为分层随机抽样。;(4)分段随机抽样
当整批样品由许多群组成,而每群又由若干组构成时,可用前三种方法中的任何一种方法,以群作为单位抽取一定数量的群,再从抽出的群中,按随机抽样方法抽取一定数量的组,再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品,这种抽样方法称为分段随机抽样方法。
上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。;(1)均匀的固体样品(如粮食、粉状食品) ;散堆状的均匀固体样品:;四分法:
是将均匀固体样品由原始样品制成平均样品的方法。
将原始样品充分混合均匀后,堆集在一张干净平整的纸上,或一块洁净的玻璃板上;用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形,将锥顶压平成一圆台,使圆台厚度约为3cm;划“+”字等分成4份,取对角2份其余弃去,将剩下2份按上法再行混合,四分取其二,重复操作至剩余量为所需样品量为止。 ;(2)不均匀的固体样品(如肉、鱼、果蔬等) ;果蔬:先去皮、核,只留下可食用的部分。; 对于西红柿、洋葱、马铃薯等取样个数不少于20个。
对于黄瓜、萝卜、茄子等取样个数不少于15个。
对于体积膨松型蔬菜,如油菜、菠菜、小白菜等,应由多个包装(捆、筐)分别抽取一定数量,混合后做成平均样品。
;(3)液体及半固体样品(如植物油、动物油、鲜乳、饮料等) ; 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量, 250g以上包装不得少于3个,250g以下包装不得少于6个。 ;常用采样器;电动采样器;补充:;二、样品的制备 ;制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求,可以采取不同的方法进行。
1. 液体、浆体或悬浮液体:一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。
2. 互不相溶的液体:如油和水的混合物,可分离后,再分别取样测定。 ;3.固体样品
采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法,将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
注意:(1)样品在制备前必须先除去不可食用部分。(2)固体试样的粒度应符合测定的要求。;标准筛的筛号与孔径大小;4. 罐头类
在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒等)后再捣碎、混匀。 ;三、 样品的保存;容易腐败变质的样品的保存方法
1. 冷藏: 短期保存温度一般以0~5 0C为宜。
2. 干藏: 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、冷冻干燥等方法。;3. 罐藏:不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放入95%乙醇中煮沸30min(最终乙醇浓度应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可保存1年以上。 ;注意:一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时
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