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巴比妥类药物的分析P112;巴比妥、苯巴比妥、硫代巴比妥、司可巴比妥和戊巴比妥药物的化学结构与性质、鉴别试验和含量测定。;;药物结构;一 基 本 结 构;环状丙二酰脲类
一般为5,5二取代
少数为1,5,5三取代;5,5-二取代物 ;1,5,5-取代物 ;;;C2为硫取代的巴比妥 ;;;一)母核反应;;;2.酰亚胺水解反应;3. 与重金属离子反应;;;;;;与钴盐反应;;; §物理性质 ;;;; 司可巴比妥钠 Ch.P(2005)
【鉴别】
(4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集137图)一致。 ;TLC: 一般采用对照品(或标准品)比较法,要求供试品斑点的 Rf 值应与对照品斑点一致。;6. 显微结晶;1.芳环反应
1)硝化反应;;;;;三) 鉴别试验;;;1.银量法*;;;4.讨论
1)化学计量关系:1:1
2)优点:操作简便、专属性强。
3)缺点:a 近终点时,生成二银盐速度慢
b 温度影响大
c克服方法:以甲醇和3%无水碳酸钠为溶剂系统,用Ag-玻璃电极系统电位法指示终点;
;T:1ml规定摩尔浓度的滴定液相当于被测药物的mg数
Ca :规定滴定液的摩尔浓度
B:被测药物分子量; 1.原理;2.测定方法
供试品 碘瓶 水溶解
立即密塞并振摇,暗处放置15′
KI试液 Na2S2O3
3.终点指示:近终点加, 兰色消失;4.讨论
1)化学计量关系:
2)密塞目的
3) 近终点,加指示剂的原因
4)须做空白试验;5.百分含量计算
P122 V0=19.85ml
V= 12.42 F=1.004; (三)酸量法(了解);;;;1.原理;;根据样品溶液的pH值,选用对应的?max。
如:Ch.P测定注射用硫喷妥钠 ;操作:;计算:;;例:USP苯巴比妥钠;计算:;3)差示紫外法;;;;;;
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