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- 2017-04-28 发布于重庆
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GC常见峰型问题解决常识
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A所有组分峰变小
可能原因 建议措施
1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之
3 MAKE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度)
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高温使用
7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty
使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:
增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化
D负 峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱
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