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2005仪器分析考试题-A-试卷和答案

武汉理工大学考试试题纸(A卷) 课程名称 仪器分析原理 专业班级 应化0501-02 题号一二三四五六七八九十总分题分393625 一、填空题(40分,每空1分) 原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜 ,原因是 ;而定量分析时,狭缝宜 ,原因是 。 原子吸收中光源进行调制的目的是: ; 进行背景校正的目的是: 。 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中 是电荷的传递者, 是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是 ,内参比溶液由 组成。 阳极电位越 、析出电位越 者越易在阳极上氧化。 控制电位电解时,采用 , , 组成的三电极系统进行电解。 苯甲酸,苄醇,甲苯在反相色谱上的洗脱顺序是: , , 。 气-液色谱中,分离极性和非极性混合物,应该选择 性固定液,这样 先出峰, 后出峰 常用气相色谱检测器有 , , 和 。 液相色谱仪器包括有 , , , 四个部分。 ICP的中文名称是 。ODS是 ,原子吸收光谱的英文简写是 ; GC-MS是 。 根据所学仪器分析方法,分析下列对象:(1)鱼肉中的Hg(~x ug/mL);(2) 废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3);(3) 电厂用水中离子含量; (4)生物体中的电化学过程研究;(5) 萘和甲基萘;(6) 喹啉和异喹啉; (7)水果中的残留有机磷农药。 二、简答题(32分) 1、为什么原子发射光谱法对火焰温度变化比原子吸收更为敏感?(5分) 2、原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,对结果有无影响?为什么? 应该如何操作?(5分) 3、在电位分析法中,离子强度调节液应该包含那些组分物质?各起什么作用?(5) 4、直流极谱法中,有那些干扰电流?如何消除?(5) 5、气相色谱和液相色谱有那些不同?(从仪器结构、方法原理、条件控制、适用对象等方面讨论)(6分) 6、根据分离度的计算公式,提高色谱法的分离度的具体措施有那些?(6分) 三、计算题(25分) 1、 在2500K时,Na共振线589.3nm为3s→3p跃迁产生的,计算其激发态和基态原子数之比。已知k=1.38*10-23JK-1,h=6.626*10-34Js。(10分) 2、用极谱法测定某氯化钙溶液中微量的铅,取试液5 mL,用水稀释至50 mL。倒出部分溶液于电解杯中,通氮气10min,然后在-0.2~-0.6V间记录极谱图,波高50格。另外取试液5 mL,用水稀释至50 mL,加0.50mg/mL标准铅溶液1.00 mL,得到波高80格。计算试样中铅的含量。(8分) 3、组分A和B在一根长30cm色谱柱上分离,其保留时间分别为16.40 和17.63 min,峰底宽分别为1.11和1.21 min。不被保留组分通过色谱柱需要1.30min。计算:(1)分离度;(2)组分A的有效塔板数(3)分离度为1.5时所需要的柱长。(10分) 武汉理工大学教务处 试题标准答案及评分标准用纸 课程名称 仪器分析原理 ( A 卷) 一、填空题(39分,1-9每题3分,第11题每空1.5分) 小,保证有足够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;大,保证有较大的入射光强,提高谱线强度。 校正火焰的发射光谱干扰 ;校正火焰背景的吸收。 F-, La3+ ,银-氯化银电极, NaF和NaCl。 正、负 工作电极,对电极, 指示电极。 苯甲酸最先,其次苄醇,最后甲苯。 (弱)极性,非极性物质,极性物质 热导池检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD);如氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。 输液系统,进样系统,分离系统,检测系统。 电感耦合等离子体 。十八烷基键合硅胶, AAS ; GC-MS气相色谱与质谱联用技术。 (1)冷原子蒸气法;(2)ICP-AES;(3)电导分析法或离子交换法;(4)伏安法;(5)液液相色谱或气液分配色谱;(6)液固色谱;(7)气相色谱—火焰光度检测器 二、简答题(32分) 1、(5分)解答:原子发射光谱法以测定发射线为基础,火焰温度的变化会对激发态原子数及电离原子数产生重大的影响;而原子吸收光谱法是以未被激发的原子为基础,根据玻尔兹

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