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- 2016-07-30 发布于湖北
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;一、实验目的 ;二、实验原理 ;三、主要仪器与试剂 ;*分水装置;四、实验流程 ;五、实验步骤 ;待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置,再加二粒沸石,蒸馏至无馏出物为止。;将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去下层水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.2-0.4g 无水氯化钙干燥。
;4、收集产物;六、实验关键及注意事项 ;( 4 )在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物沸点为 94.1 ℃,含水 33.4% 。正丁醇和水形成的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 44.5% 。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后,??分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。 ;( 5 )反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。
( 6 )在碱洗过程中
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