实验3乙酰苯胺的重结晶.docVIP

实验三、重结晶 6学时 一、实验目的 掌握重结晶的基本原理和基本操作 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增大。 将不纯固体有机物溶于热的适当溶剂使成近饱和溶液，以活性炭脱除有色杂质。热过滤后冷却，利用固体有机物在高、低温溶剂中溶解度的差异，使固体有机物呈结晶析出，从而与杂质分离开来。 三、仪器与试剂 仪器： 台称天平；电热套（或集热式磁力搅拌器）；电吹风；铁架台及铁夹；量筒；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；橡胶管；短颈漏斗；100ml三角瓶；布氏漏斗；玻璃棒；表面皿；水循环泵；抽滤瓶；干燥箱；滤纸；称量纸等 试剂： 粗；活性炭；水；沸石等 四、实验步骤 粗溶解、脱色 将10ml单口烧瓶以合适的高度固定于铁架台上，向瓶内加入2g、ml水及2粒沸石。安装球形冷凝管并接通冷凝水，电热套加热至微沸。视溶解情况而定是否从冷凝管上口补加。若溶液有色，撤去加热装置，待溶液冷却后向烧瓶中加入活性炭，并再加入2粒沸石，重新加热，沸腾~10分钟。 热过滤 关键步骤 将折叠滤纸放入预热短颈漏斗，并用预热的润湿滤纸，迅速倒入热的粗溶液，用预热的润洗烧瓶并转移至漏斗内过滤（必要时用电吹风加热漏斗）。最后用少量预热洗涤滤纸。 滤毕，先将滤液于室温下静置结晶，然后冰水冷却。 3、抽滤及干燥 将裁剪合适的滤纸放入布氏漏斗内，并用冷润湿。减压以使滤纸贴紧布什漏斗底壁，然后倒入晶体滤液，并用冷洗涤结晶2-3次。 [产物抽干后称重] 4、上交产品 注意事项： 1、粗溶解时补加至烧瓶内固体物不再减少或全溶。 2、待溶液冷却后才加入活性炭，并重新加入2粒沸石方可重新加热。 3、滤纸折成扇形以利于过滤。 4、短颈漏斗需提前预热，热过滤动作要快。