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火电厂水质污染物监测方法;水体污染源分类;水质监测常用的方法;水样的预处理;;2.富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,就必须进行富集或浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。
常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等 。
蒸馏法 是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。
溶剂萃取法 就基于物质在不同溶剂相中分配系数不同而达到组分的富集和分离。
吸附法是利用多孔性的固定吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,以达到分离的目的。
;水质检测标准方法目录;火电厂水质污染物检测;pH测定中注意的问题A 温度的影响 离子选择性电极的电极电位受温度的影响是显而易见的。将奈斯特方程式对温度T 微分可得:;pH测定中注意的问题;;pH测定中注意的问题; ; ; ; ;▲注意事项;; ;浊度的单位
1.散射浊度单位(NTU) 将一定量的硫酸肼与六次甲基胺聚合,生成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度比较 。
2.浊度,即水的混浊程度,由水中含有微量不溶性悬浮物质,胶体物质所致,ISO标准所用的测量单位为FTU(浊度单位)福尔马肼基准物 ,FTU与NTU(浊度测定单位)一致。制酒行业用EBC单位,1FTU=4EBC。
3.烛光浊度单位(JTU) 将水样与用硅藻土(或白陶土)配制的标准溶液进行比较,以确定水样的浊度.规定1L蒸馏水中含1mg一定粒度的硅藻土(或白陶土)所产生的浊度为一个浊度单位,简称度.
; ;;三、CODcr的测定; ; ; ; ; COD测定
▲ 测定结果
根据测定过程加入的标准溶液计算COD:
V0-滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml);
V1-滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml);
V-水样体积(ml);
c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
8-氧(1/2)的摩尔质量(g/mol)
; COD测定
▲ 注意事项
· 加硝酸银和硝酸铋时,必须按先后顺序加入,不能二者同时加入,顺序也不能弄反,否则氯离子的干扰不能完全消除,使测定结果偏高。
·为防止回流时溶液沸腾强度太大,冷凝不完全而引起冷凝管口冒气,电炉功率以 600W-800W为宜
·当水样耗氧量在50mg O2/L以上时,应用0.05000mol/L的重铬酸钾标准液和0.0250mol/L硫酸亚铁铵溶液,对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。其余均不变.
·防止暴沸用的玻璃球,要预先用洗液浸泡,再用二次蒸馏水问洗干净,在烘箱中干燥后备用。
·测定后的废液因酸度极高,不能任意排放,应集中处理后再排。
; COD测定
▲ 注意事项
· 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
· CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
· 每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
· 回流冷凝管不能用软质乳胶管,否则容易老化、变形、冷却水不通畅。
· 用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。
· 滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响结果。; COD测定
▲ 干扰及消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,促进氧化效果。
水样中的氯离子能与银发生反应产生氯化银沉淀,影响催化作用。同时氯离子能被重铬酸钾氧化,消耗重铬酸钾,影响测定结果。
因此在回流前向水样中加入硝酸银和硝酸铋,使氯离子沉淀下来,以消除干扰。氯离子含量500mg/L的样品,加1mL硝酸银和硝酸铋,500-2000mg/L时,加2mL硝酸银和硝酸铋。
当氯离子
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