固相微萃取技术重点.ppt

固相微萃取（SPME）;固相微萃取;SPME的发展历史;;Solid?phase?Micro-Extraction??SPME; ;利用特殊的固相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。; 动态平衡 ; ?? 固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。;不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； 样品用量少，几ｍL－几十ｍL； 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； 检测限达 μｇ/Ｌ－ｎｇ/Ｌ水平； 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。;固相微萃取的缺点;Solid?phase?Micro-Extraction??SPME;SPME技术;Fiber-SPME;;;Fiber-SPME的特点; ;;固态搅拌棒萃取 （SBSE）－1999年由Pat sandra 提出;; SBSE技术的特点 　优点： 　　　萃取固定相的含量 　　　自身完成搅拌，避免竞争吸附　 　　　应用范围广 　缺点： 　　　需要特制的解吸器 　　　萃取所需平衡时间长;Solid?phase?Micro-Extraction??SPME;常用萃取头类型;常用固定相和适用范围 ; 三种不同涂层的毛细管柱：OV-1、SE-54、FFAP对5种芳烃的萃取效率比较。 结果表明， OV-1、SE-54萃取效率高于FFAP，符合相似相溶原则。;影响萃取效率的因素;Solid?phase?Micro-Extraction??SPME;定量的方法;Solid?phase?Micro-Extraction??SPME;SPME联用情况;Fiber-SPME-HPLC;Fiber-SPME-HPLC; ;In-tube-SPME-HPLC;;In-tube-SPME－GC联用方式;说明：1）萃取毛细管柱为长33cm，内径0.53mm，膜厚3.5μm的OV-1毛细管柱； 2）在11处与GC冷柱头进样器相连，实现柱上进样。 将管内固相微萃取与GC法结合，采用溶剂解吸，通过两个六通阀的切换及气相色谱柱内进样技术，实现水中痕量有机物的在线分析。;In-tube-SPME-GC; ;SPME应用;SPME法在农药残留分析中的应用;管内固相微萃取应用实例; SPME发展方向 新形式SPME技术的研究 萃取相种类 萃取相的制作技术 应用领域的进一步扩展 ;固相微萃取膜介绍;SPMEM的优点;