气相色谱分析-上.pptVIP

* 1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。 2. 分配系数只取决于组分与两相性质，与两相体积无关。分配比不仅取决于组分与两相性质，且与相比有关，组分的分配比随着固定相的量而改变。 4. 分配比可以由实验测得。 3. 分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，其数值越大，该组分的保留时间越长；分配比为零的组分，其保留时间即为死时间。 * 滞留因子（retardation factor） us：组分在分离柱内的线速度；u：流动相在分离柱内的线速度 (4)分配比k与保留时间的关系 若组分和流动相通过长度为L的分离柱，需要的时间分别为: 流动相 滞留因子RS也可以用质量分数ω表示： 由以上各式，可得： * 小 结 色谱法的分类：气相色谱和液相色谱 色谱流出曲线：保留时间、死时间、调整保留时间、相对保留值、峰底宽等 分配系数和分配比 K=kβ * gas chromatographic analysis, GC 气相色谱分析 * 一、色谱法的分类、作用和特点 二、气相色谱分析 * 1.概述 一、色谱法的分类、作用和特点 色谱原型装置：俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体)，称为流动相。 色谱法是一种分离技术 * 流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。 这种借组分在两相间分配不同而使混合物中各组分分离的技术称为色谱法。 * ◆ 气相色谱：流动相为气体（称为载气） 按固定相的物态不同又可分为： (1) 按流动相的物态不同可分为 ◆ 液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液） ◆ 气固色谱和液固色谱 ◆ 气液色谱和液液色谱 固定相为担体+固定液 固定相为多孔性的固体颗粒 2.色谱法分类 gas chromatographic analysis, GC liquid chromatographic analysis, LC * 柱色谱法 纸色谱法 薄层色谱法 （3）按分离过程的机制可分为 吸附色谱法 分配色谱法 离子交换色谱法 排阻色谱法 按分离柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 （2）按固定相的使用形式可分为 （1）分离选择性高、效率高 可分离复杂混合物，有机同系物、异构体（手性异构体）。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg?g-1(10-6)级甚至ng?g-1(10-9)级的物质量。 （3）分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400 ℃的各种有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。 “三高”、“一快”、“一广” 3.色谱法的特点 * 二、气相色谱分析 1.气相色谱结构流程 2.色谱流出曲线与常用术语 3. 气相色谱分析理论基础 * 二、气相色谱分析 * 1.气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-稳流阀；5-流量计；6-压力表； 7-进样器；8-色谱柱； 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 记录系统 * (1)载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 * (2) 进样装置 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； * 液体进样器： 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 微量注射器 * (3) 色谱柱（分离柱） 色谱柱：色