样品前处理技术分析.pptxVIP

1 样品前处理技术 1、样品提取 提取（extraction）是采用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成分间的结合力，将待测组分从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态。 2 样品前处理技术 1、样品提取 提取溶剂： 极性： 官能团 : -COOH Ar-OH -OH -NHCOR -NH2 -SH -CHO -CO- -COOR -N (CH3)2 -NO2 -X -OR -CH=CH CH2 化合物: 醇 酮 酚芳香胺酯，不完全卤代烃醚不饱和烃 全卤代烃饱和烃 3 样品前处理技术 1、样品提取 提取溶剂选择原则： “相似相溶”原理 具体要求 : 对组分溶解度大，对干扰杂质溶解度小，与样品基质相容性好（能有效释放药物，具有脱蛋白和脂肪的能力）沸点适中，粘度小，毒性低，价廉等 常用溶剂: 水、甲醇、丙酮、乙腈、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚等 4 样品前处理技术 1、样品提取 超声波辅助提取(sonication - assisted extraction, SAE): 1967年由Johnson 提出 空化作用使分子运动加快，提供能量加快溶解和脱附 一般为密闭容器 操作中，将容器放入超声水浴，数秒后拿出，再放入，如此反复数次即可 特点是时间短，效率高，可自动化，但耗费溶剂多 5 样品前处理技术 1、样品提取 超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE): 19世纪已经有技术，20世纪80年代开始用于分析 根据溶剂具有的超临界流体性质进行萃取 （二氧化碳、氨、甲烷、水等） 需要特殊仪器 特点是速度快，效率高，选择性强，易于净化 6 样品前处理技术 1、样品提取 强化溶剂萃取(accelerated-solvent extraction, ASE): 由SFE衍生，采用高温（50-200）高压溶剂作流体 高温可以提高溶剂溶解能力，减弱组分与基质的结合， 降低溶剂粘度，高压可提高扩散系数和传质速度 需要特殊仪器，有11、22、33 mL 三种规格样品管 特点是速度快，效率高，节省溶剂，易于自动化 7 样品前处理技术 1、样品提取 微波辅助萃取(microwave-assisted extraction, MAE): 1986年由Ganzler首次报道 高温可以提高溶剂溶解能力，减弱组分与基质的结合， 降低溶剂粘度，高压可提高扩散系数和传质速度 需要特殊仪器，有11、22、33 mL 三种规格样品管 特点是速度快，效率高，节省溶剂，易于自动化 8 2、样品净化 L - L分配 原理：化学平衡下的分配定律 提取效率： 根据分配系数可以计算等体积或不等体积的效率 影响因素： 溶剂的“相似相容”原理、少量多次原则； pH对具有一定酸碱性的化合物的分配系数的调节； 离子对试剂的作用 盐的作用 二、萃 取 extraction 本节主要内容 1.有机溶剂萃取 2.反胶束萃取 3.超临界流体萃取 4.双水相萃取 概述 萃取：当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中，而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。 反萃取：在萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物，需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，目标产物由有机相转到水相的操作称为反萃取。 萃取操作不仅可以提取和增浓产物，使产物获得初步的纯化，所以广泛应用在抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物 的提取上。 有机溶剂萃取法 solvent extraction 有机溶剂萃取又称为溶剂萃取，利用样品中不同组分分配在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分配比不同来达到分离、提取或纯化的目的。 萃取过程的理论基础 液-液萃取是以分配定律为基础 分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，如果其在两相中的相对分子质量相等，溶质在两相中平衡浓度之比为常数。 K-分配常数 在常温常压下Ｋ为常数；应用前提条件 （1） 稀溶液 （2） 溶质对溶剂互溶没有影响 （3） 必须是同一分子类型，不发生缔合或离解 青霉素的分配平衡 青霉素结构式 青霉素结构式 实验室溶剂萃取过程 溶剂萃取步骤 工业上萃取操作通常包括三个步骤： 混合萃取—分离—溶剂回收 因而工业萃取的流程中须有混合器(如搅拌混合器)、分离器(如碟片式离