第四章核磁共振-改分析.ppt

An NMR Spectrometer 固定磁场强度，通过连续改变电磁辐射的频率，产生共振，称为扫频法； 固定电磁辐射的频率，通过连续改变磁场的强度，产生共振，称为扫场法； * 样品的制备 试样浓度：5%～10%；需要纯样品15～30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。 标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。 * 傅里叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫频产生共振； 恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪） * 超导核磁共振波谱仪 永久磁铁和电磁铁：磁场强度2.5 T 超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度10T 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。 超导核磁共振波谱仪： 200～400MHz，600～800MHz。 第三节 13C 核磁共振谱 氢谱中各官能团的δ值很少超过10ppm，但碳谱δ的变化范围可超过200ppm，因此结构上的细微变化可望在碳谱上得到反映。 碳原子构成有机化合物的骨架，掌握有关碳原子的信息在有机结构分析中具有重要意义。