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苯甲醇催化氧化产物的气相色谱分析
岭南师范学院12级毕业论文答辩苯甲醇催化实验产物的气相色谱分析答辩人:XXXX指导老师:XXXX目录1.研究背景与意义2.实验内容3.结果与讨论4.结论 1 研究背景和意义苯甲醛是一种重要的精细化工原料,广泛应用于医药等各领域,市场需求量很大。制备苯甲醛的方法之一是苯甲醇在液相中的催化氧化。为了选择适合的催化剂,需检测在相对一致的条件下,采用不同催化剂时该反应中苯甲醇和苯甲醛的含量变化,以得出反应进度与产率。苯甲醇与苯甲醛的分析方法有很多,本实验采用毛细管气相色谱法,该法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、分析迅速等优点,使用比较普遍。 2 实验内容(1)标准溶液的配制(2)标准曲线的绘制(3)催化实验产物的测定(4)加标回收率的测定 3 结果与讨论(1)分离特征按选定的气相色谱条件,同时测定苯甲醛、苯甲醇,两种物质可完全分离。各组分的保留时间重现性较好,对不同浓度的贮备液进行平行测定,其保留时间的相对标准偏差小于3%,完全可以准确定性。 3 结果与讨论(2)标准曲线苯甲醛和苯甲醇的浓度与色谱峰的峰面积有良好的线性关系。Y=6052X+45563r=0.997RSD=3.72%Y=7579X+60381 r=0.998RSD=3.42% 3 结果与讨论(3)催化实验产物的检测结果从表2看各组催化实验产物的测定结果,发现苯甲醇催化氧化为苯甲醛的转化率,在0.5~6.5 h的反应时间段,都不高,而且没发现随着反应时间的增加而转化率增高的趋势。 3 结果与讨论(4)加标回收率的测定表3显示,苯甲醛和苯甲醇加标回收率测得结果分别在(87.7~99.3)%、(70.1~96.5)%范围内,表明有良好的准确度。 4 结论本实验的气相色谱分析方法的精确度与准确度都比较不错。分析结果具有可靠性。而气相色谱分析结果,各组不同催化剂催化的实验中,苯甲醇氧化成苯甲醛的转化率并没有呈现随反应进行而升高的趋势,这可能与催化剂本身的性质或使用方法有关,催化反应的方案有待改进。谢谢!
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