第八章色谱定量基础分析方法分析.ppt

定量数据分析 化学工作站定量概念 定量过程 内标 设置定量数据资料 定量数据资料表 输入化合物 输入化合物 (续) 内标指令 更新校正表 化合物信息 - 第 1页 化合物信息 - 第 2页 化合物信息 - 第 3页 校正曲线 定量报告选项 交叉定量 自动定量报告 使用 Qedit手动再积分 Changing Data States 定量数据库故障排除 定量过程资料 查找峰/查找所有化合物 EasyID 总校正 工具: DOLIST 方法流程 用于: 增加新级别 级别再校正 删除级别 如何增加新级别: 加载下一个标样的数据文件 选择 Calibrate/Update.../Update One Level 为新的级别 ID 赋值及改变化合物浓度 10。0000 10。000 再校正 分别选择对浓度和保留时间是否再校正 分别对浓度和保留时选择再校正的方式（取代或平均） 选择再校正的级别 选择Recalibrate 标正曲线 可以对化合物的浓度进行修正 注意保存方法！！ 定量数据库作为方法的一部分 “MultiView” 窗口结果演示 1. 选择 Method/Edit Method... 2. 选定Quant Report 3. 选定报告格式和目的地 4. 保存方法!! 允许手动积分:从Qedit/Graphics 进行 从打印机输出报告 可以用于删除错误 当前数据声明显示在所有报告中! 使用下列工具: Trace Mode Quant Locate a Peak/Locate all Compounds EasyID 如果 peaks/限定离子找不到, 检查: 1. 积分 2. 数据文件中的质量数 3. 时间范围 4. 信号相关窗口 如果出现奇怪的校准曲线, 检查: 1. 数量 2. 积分事件 3. 响应 列出所有相关化合物和内标的定量过程详细资料 Slide * Slide * 第八章 定量基础 B BB B B=基线 B V B V=峰谷点 B P B P=基线渗透 B H H H=水平基线(基线漂移） 各种积分事件 校正 校正即是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对 应组分的浓度或含量 当检测器灵敏度针对不同的组分而变化；及检测 器对同一组分不同含量响应值发生变化时须做校 正 校正方法 *面积百分比法AREA% *峰高百分比法HEIGHT% 归一化法NORM% 外标法ESTD 内标法ISTD *不是校正方法 面积百分比法AREA% AREA(pk) AREA%= x100% AREA(pk) 假定 检测器响应都相同 所有组分都流出 所有组分都被检测到 优点 缺点 无需做校正 以上所有的假定 简单、快速的定量过程 需测量所有的组分 进样量不要求严格 所有的面积都必须准确 校正因子 绝对响应时间 RF=含量/面积 校正检测器响应 与组分的含量及其它组分的存在无关 含量 100 100 200 面积 3000 2500 4000 归一化法(NORM) RF(pk) x AREA(pk) NORM%= x100% [RF(pk) x AREA(pk)] 假定 所有组分都流出 所有组分都被检测到 优点 缺点 简单、快速的定量过程 所有组分峰都要流出 进样量不要求严格 需测量所有的组分 必须校正所有的峰 外标法和内标法校正过程 首先准备一个混合标样，其中感兴趣组分的浓度须准确知道 运行标准样品 建立校正表 运行待测样品并使用校正表分析它 需要时进行再校正 单级校正 对每一峰只做一次校正 单级校正中做了如下假设： 响应因子不会因为某峰对应物质的含量 变化而发生变化 响应曲线须通过原点 单级校正因子 含量 响应值 (A或H) 含量 响应值 A或H A(istd)或H(istd) 多级校正 对每一峰需做至少两次校正 可以补偿检测器对不同含量的样品组分而给出 非线性响应。 响应曲线可以不通过原点 定量分析 多级校正过程 首先准备一个混合标样，其浓度应高于欲分析物 浓度 将浓标样等梯度稀释，运行每一级稀释好的标样 在每一级上进行校正 多级校正过程（接上页） 继续稀释混合标样，使其包含感兴趣样品的浓度 范围，并