硅铁方法分析.docVIP

硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法 1 范围 　　本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。 　　本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。 2 原理 　 用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。 3 试剂 3.1 氢氟酸，(1.15g/mL 3.2 甲醇 3.3 硝酸，1+1 3.4 硫酸－磷酸混合酸，1+1 3.5 盐酸，1+4 3.6 甘露醇溶液，10g/L 3.7 草酸溶液，100g/L 3.8 氢氧化钙悬浮液 称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。 3.9 姜黄素乙醇溶液 称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。 3.10 苯酚冰乙酸溶液 称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。 3.11硼标准溶液 3.11.1硼贮备液，200.0(g/mL 称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200.0(g硼。 3.11.2硼标准溶液，10.0(g/mL 　　分取10.00mL硼贮备液(200.0(g/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻