核磁共振基本原理-2讲述.pptVIP

四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer 超导核磁共振波谱仪： 样品的制备： * * 1、核磁共振波谱学发展中的里程碑？ 2、核磁共振波谱仪的原理及基本构件？ 3、核磁共振波谱测试样品的制备过程是什么？ 4、核磁共振波谱测试过程中标准物质的选择依 据是什么？常用标准物质是什么？ 核磁共振波谱学的发展 1946年，Purcell和Bloch观察到核磁共振现象。于1952年获得诺贝尔物理奖 1976年R.R.Ernst发表了二维核磁共振的理论和实验的文章。获得1991年诺贝尔化学奖 1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。 3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。 4．样品管：外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀。 NMR 谱仪 600 MHz 磁体 探头 机柜 RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制 前置放大器 计算机 数据储存; 数据处理; 总体控制. NMR 谱仪: 探头 RF 接口 RF 线圈 + 调谐元件 (电容器) Helmholtz Solenoid 永久磁铁和电磁铁： 磁场强度25 kG 超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度100 kG 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。 超导核磁共振波谱仪： 200-400HMz；可 高达600-700HMz； 试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30 mg； 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ； 标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%； 溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳； 氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；