精密玻璃仪器校正答案.pptVIP

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精密玻璃仪器的校正 淀粉糖厂品管部 中粮(成都)粮油工业有限公司 校正的意义 如用NaOH滴定0.09026moL/L盐酸30.00mL,甲管消耗32.80毫升,乙管消耗32.93毫升,结果甲为0.08255moL/L乙为0.08223moL/L 滴定分析法主要量器有三种:滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致,因此,在准确度要求高的分析中,须对上述量器进行校正。 校正的定义、方法 1.校正使其标示容量和真实容量一致。 标示容量(或标称容量):仪器上所标示的容量值。 真实容量(或实际容量):满足规定准确度,用来代替真值使用的容量值。 2.按使用方法,可分为量入式量具(In)和量出式量具 (Ex)。 校正时玻璃仪器的使用方法、流速、等待时间与使用时相同。 校正的定义、方法 3. 标准温度 玻璃具有热胀冷缩的特性, 其容积会随温度改变而改变。 规定某一温度值为标准温度,即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。 容器的容积一般是以20℃为标准温度。 校正的定义、方法 4、校正方法: 4.1 玻璃量器的校正常采用称量法(或衡量法):是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量,并根据该温度下介质的密度进行计算,得到量具在20℃时容量的方法。 一般,用纯水作为介质;某些微量的量具校正采用水银为介质,以避免水蒸发对结果的影响。 校正的定义、方法 4、校正方法: 4.2 容量比较法(量筒、量杯):是通过标准移液管等量出式计量器具准确加入到待标仪器比较体积是否准确。 常用玻璃仪器校正过程 1. 滴定管 1.1 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5㎜处 1.2 缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。 常用玻璃仪器校正过程 1.3 取一只容量大于被检滴定管容积的带盖称量杯,称得空杯质量。 1.4 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。 1.5 当液面降至被检分度线以上约5㎜处时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。 常用玻璃仪器校正过程 1.6 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。 1.7 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到0.1℃。 1.8 查表计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 1.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 常用玻璃仪器校正过程 例如:水温20.0℃,0-5 ml,水重4.9876g,查表得K(t)=1.00285,结果: V20=4.9876×1.00285=5.0018 ml 则5ml时校正值为5.0018-5=0.0018mL即0.00mL 继续放水至10ml,记录水重9.8428g,查表得 K(t)=1.00285,结果: V20=9.8428×1.00285=9.8709 ml 校正值为9.8709-10=-0.129=-0.13ml 注意事项 1、校正时每次均从零开始。 2、两次修正值误差应小于0.02ml。 3、使用时与校正一致(起始、流速、读数方法) 注意事项 检定点: 1滴定管 1ml~10ml:半容量和总容量二点; 25ml:(0~5)ml、(0~10)ml、(0~15)ml、(0~20)ml、(0~25)ml五点; 50ml:(0~10)ml、(0~20)ml、(0~30)ml、(0~40)ml、(0~50)ml五点; 100ml:(0~20)ml、(0~40)ml、(0~60)ml、(0~80)ml、(0~100)ml五点。 常用玻璃仪器校正过程 2、容量瓶的校正 2.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。 2.2 注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。 2.3将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 2.4 计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 常用玻璃仪器校正过程 2容量瓶的校正 2.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。 2.2 注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。 2.3将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 2.4 计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 注意事项 1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。 2、校正温度在15~25℃,校正中如温度有变化可查各该温度下的K(t) 。 3、校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温度

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