WLTILECL-WI-01-41HA 钢铁及合金 钒含量的测定(硫酸亚铁铵滴定法)实施细则.docVIP

温州莱特激光工程研究院有限公司 实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年1月0日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、适用范围： 二、依据： 三、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 四、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 五、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 1. 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 六、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 八、 检测方法 8.1 原理 8.2 试剂 84g/mL)稀释。 8.2.4 磷酸（ρ约1.69 g/mL）。 8.2.5。硫酸-磷酸混合酸：在搅拌下，缓缓加入200mL硫酸（ρ约1.84g/mL)于400mL水中，稍冷，加100mL磷酸（8.2.4），混匀。 8.2.6 高锰酸钾溶液（3g/L)。 8.2.7 亚硝酸钠溶液0.01000mol/L] 称取(NH4)2Fe(SO4)2?H2O]=0.01mol/L} 8.2.13.1 配制 称取1.0g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?H2O]，以硫酸13.2 标定及指示剂校正 取3个250mL锥形瓶各加15mL硫酸（ρ约1.84g/mL），10mL磷酸（8.2.4），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加50mL水，冷却至室温。各加10.00mL重铬酸钾标准溶液（8.2.12），摇匀。加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（8.2.10），用硫酸亚铁铵标准溶液（8.2.13.1）滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点，读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V2）。在滴定完的溶液中，再加10.00mL重铬酸钾标准溶液（8.2.12），再用硫酸亚铁铵标准溶液（8.2.13.1）滴定至玫瑰红色变为亮绿色为终点，后者与前者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值，为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值（V3）。 3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的极差值，不超过0.05mL，取其平均值。 按式 8.3 仪器与设备 分析中仅用通常的实验室仪器、设备。 8.4 取制样 按5 分析步骤 8.5.1 试样量 按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。 8.5.2 测定 8.5.2.1 试料溶解 8.5.2.1.1 将试料（8.5.1）置于250mL锥形瓶中，加70mL硫酸-磷酸混合酸（8.2.5），加热溶解[不易溶解的试料先用适当的盐酸（8.2.1）及硝酸（8.2.2）加热溶解后，在加硫酸-磷酸混合酸]，滴加硝酸（8.2.2）氧化，蒸发至冒硫酸烟1~2min，稍冷 8.5.2.1.2 含钨的试料 将试料2min，稍冷 8.5.2.1.3 碳化物不易破坏的试料 若按.5.2.1.1及.5.2.1.2步骤进行至冒硫酸烟时碳化物尚未被破坏，则滴加4mL硝酸（.2.2）氧化，并蒸发至冒硫酸烟，稍冷，再滴加硝酸（.2.2）氧化蒸发至冒硫酸烟如此反复进行直至碳化物完全破坏为止 8.5.2.2 钒的氧化 于溶液3滴放置2min。加2滴加2滴亚硝酸钠溶液3min。 8.5.2.3 于试液（8.5.2.2）中滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（8.2.10），用硫酸亚铁铵标准溶液（8.2.13）缓慢滴定，接近终点时，逐滴滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。 8.6 分析结果及其表示 8.7 精密度 九、实验报告 试验报告应包括下列内容： 温州莱特激光工程研究院有限公司 文件编号：WLTILECL-WI-01-23HA 第3页 共7页 标题 钢铁及合金 钒含量的测定 （硫酸亚铁铵滴定法）实施细则 颁布日期：2015年10月09日