WLTILECL-WI-01-19HA 硅铁化学分析高氯酸脱水重量法测定硅量检测实施细则.docVIP

温州莱特激光工程研究院有限公司 硅铁化学分析高氯酸脱水重量法 测定硅量检测实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年10月09日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、检测依据： GB/T4333.1-1984《硅铁化学分析高氯酸脱水重量法测定硅量》 二、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 三、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 本标准适用于硅铁中硅量的测定。测定范围：30.0098.00%。 本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 碳酸钠-过氧化钠混合熔剂：1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀后，使用。 盐酸（比重1.19)盐酸（1 + 1)盐酸（5 + 95)高氯酸（比重1.67)氢氧化铵（比重0.90)氢氟酸（比重1.15)硫酸（1 + 1)硝酸银溶液（2%)。(%)=[(m1-m2)- (m3-m4)]×0.4675×100/m 式中： m1——氢氟酸处理前铂坩埚与沉淀的质量，g； m2——氢氟酸处理后铂坩埚与残渣的质量，g； m3——氢氟酸处理前随同试样的空白和铂坩埚的质量，g； m4——氢氟酸处理后随同试样空白的残渣和铂坩埚的质量，g； m——试样量，g； 0.4675——二氧化硅换算为硅的换算因数。 5.允许差 硅含量 允许差 50.00 0.40 50.00 0.60 八、实验报告 试验报告应包括下列内容： a) 样品的标识、鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 采用的方法标准； c) 结果及其计算方法； d) 测定过程中观察到的任何异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 温州莱特激光工程研究院有限公司 文件编号：WLTILECL-WI-01-19HA 第1页 共6页 标题 硅铁化学分析高氯酸脱水重量法 测定硅量检测实施细则 第1版 第0次修改 颁布日期：2015年10月09日