低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料.doc

低分子量PEI合成交联型可降解PEI材料 4.4 g, 28.52 mmol 和 PPA-CI （6.93 g, 46.2 mmol）溶解在50 ml 二氯甲烷，并在室温下搅拌24小时。 蒸发掉二氯甲烷后，加入100 ml 1 M NaH2PO4 pH 4 . 将所得溶液用乙醚萃取（40 ml ，3次），蒸发溶剂后，可得到BPPA-cyst,2 二；AP-CI，3 的合成 1，先合成叠氮基丙酯 3-溴丙醇（3.01g, 21.65 mmol）和叠氮化钠 5.62 g, 86.64mmol 溶解在 10 ml 丙酮和25ml水的混合液中，油浴加热至80度，搅拌回流24小时。 蒸发掉丙酮后，用二氯甲烷提取（25ml, 3次），有几层用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸发，得到叠氮基丙酯。 2， AP-CI，3由叠氮基丙酯和CDI 合成 先在干燥的圆底烧瓶中加入CDI（4.80 g, 29.6 mmol）和40ml 二氯甲烷，会产生悬浮。其次，在剧烈的搅拌下，滴加叠氮基丙酯（1.50g, 12.40 mmol）。在室温下反应4小时后，用水洗涤3 次，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，蒸发，得到AP-CI，3。 三；叠氮PEI的合成 AP-CI，3 （2.17 g, 11.13 mmol）溶解在20ml 氯仿中；缓慢滴加到 1.8 KDa PEI 溶液中（5g, 2.78 mmol ,29 mmol 伯胺基团， 溶剂为 100ml 氯仿）约2 小时；在75 度下，将反应混合物油浴回流 10 小时。 减压蒸馏去除氯仿，得到叠氮PEI 。 四；通过点击反应合成二硫键交联 PEI-SS-CL（5） 叠氮PEI（0.75 g ,1 当量叠氮基团）和BPPA-cyst,2（0.16 g或0.08g, 1 或0.5当量炔基）溶解在 DMF中，CuBr 1 当量 作催化剂，在氮气气氛下，50 度反应2 天。 通过对溶液透析纯化（透析管，截留分子量为3.5KDa）收集形成二硫键交联PEI衍生物PEI-SS-CL1 和PEI-SS-CL2 后，冷冻干燥。