原子吸收光度计的实际操作解说.pptVIP

原子吸收光度计的实际操作 TAS--990 原子吸收火焰法的简介 原子吸收光谱法（Atomic Adsorption Spectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法 一、仪器工作原理 将被分析物质以适当方法转变为溶液，并将溶液以雾状引入原子化气。此时，被测元素在原子化器中原子化为基态原子蒸汽。当光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线通过火焰中基态原子蒸汽时，光能因被基态原子所吸收而减弱，其减弱的程度（吸光度）在一定条件下，与基态原子的数目（元素浓度）之间的关系，遵守朗伯－比耳定律。 被基态原子吸收后的谱线，经分光系统分光后，由检测器接收，转换为电信号，再经放大器放大，由显示系统显示出吸光度或光谱图。 空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极； 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击； 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 原子化器直视图 火焰原子化装置—雾化器和燃烧器 雾化器：结构如图所示： 原子吸收分光光度计的基本操作 一、原子吸收分光光度计的一般操作程序 接通电源（－打开电脑）－安装空心阴极灯－开主机（－打开操作软件－初始化－寻峰－设置实验条件－）检查排水安全联锁装置－开空气压缩机并调节-开乙炔钢瓶并调节－点火－样品测定－数据保存－测定完毕－关闭乙炔钢瓶－火焰熄灭后关空气压缩机（－退出工作软件）－关闭主机电源（－关闭电脑）－关排风－填写仪器使用记录。 光源的安装与调试 安装：将所需的空心阴极灯小心从盒中取出，打开灯源室门，将灯引脚对准灯电源插座适配插入。轻轻提起扭簧，将灯插入灯架中，灯阴极与灯架上的标记大致相平。 安装好后，打开仪器总电源及灯电源，预热30 min后进行调试。 使燃烧器的燃烧缝与光源发出的光束平行，并在光束的正下方 一、开机顺序： ①打开抽风设备； ②打开稳压电源 ； ③打开计算机电源，进入Windows 桌面系统； ④打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源；⑤双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 二、测量操作步骤： 1.选择元素灯及测量参数： ①选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”；②设置元素测量参数，可以直接单击 “下一步”；③进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。④单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。 2.设置测量样品和标准样品： ①单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，②单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度，③ 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 选择被测元素灯 3.参数设置: 单击“参数”，进入“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—0.8）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“连续”，积分时间是1秒。滤波系数 必须是1。单击确定完成参数设置。 4.点火步骤： ①检查光斑，通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置；②检查仪器后部液位检测装置是否有水；检查紧急灭火开关是否关闭；③打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；④打开乙炔，调节分表压力为0.05MP；用发泡剂检查各个连接处是否漏气；⑤单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火。⑥火焰点燃后，单击“能量”，选择“能量自动平衡”调整能量到100%。 点火 测量界面显示 5.测量步骤： ⅰ 标准样品测量：把进样吸管放入空白溶液，单击测量键，进入测量画面（在屏幕右上角），单击校零键，调整吸光度为零；依次吸入标准样品（必须根据浓度从低到高的测量）。注意：在测量中一定要注意观察测量信号曲线，直到曲线平稳后再按测量键“开始”，自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中，冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完标准样品后，把进样吸管放入蒸馏水中，单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内，单击右键，选择“详细信息”，查看相关系数R是否合格。如果合格，进入样