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工作规范 第十七条【实验室检测】 职业病危害因素检测除按《工作场所空气有毒物质测定》(GBZ/T160)、《工作场所物理因素测量》(GBZ/T189)、《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T192)等标准实施外,还应满足以下要求: (一)检测方法选用准确; (二)实验环境、仪器设备及环境条件满足检测要求; (三)标准物质、标准溶液及化学试剂、试验用水等应满足检测方法要求,使用、配制、标识和记录应符合标准和规范要求; (四)检测过程中的各种记录信息应全面、清晰、完整,按照要求书写、审核、签字; (五)应按要求对检测数据进行处理,数据转换过程应有记录,不得随意剔除有关数据,人为干预检测结果。当出现可疑数据需舍弃时,应分析原因并说明理由。 工作规范 第十八条【实验室质量控制】 除应严格执行检测方法标准中规定的质量控制措施外,应建立和实施充分的内部质量控制计划,采取空白分析、重复检测、比对、加标、控制样品分析、质量控制图编制应用等方法,确保并证明检测过程受控以及检测结果准确可靠;并应尽可能参加实验室间比对或能力验证等外部质量控制措施以验证其能力。 检测评审要点 1.提供检测报告正式报告及其三合一档案 2.评价报告的合法性:计量认证的范围 应体现检测报告的实施单位及其资质的情况, 3.检测报告的完成时间,采样时间,采样时的气象条件 工作状况生产量防护设施及个体防护用品的使用情况 4.检测结果汇总:岗位工种的接触水平的表述, 接触限值的应用,有效数字的运用,检出限未检出的表述 5.三合一档案:原始谱图,质量控制, 检测时限的要求,现场采样的影像资料 Thank You! * * * 采 样 介 质 固体吸附剂法 活性炭 硅胶 高分子多孔微球 浸渍固体吸附剂 聚氨酯泡沫塑料 * * 固体吸附剂管 适用范围 优缺点 活性炭管 非极性和弱极性化合物 吸附容量大,水的影响小。 硅胶管 极性和弱极性化合物 吸附容量较小,水的影响较大 分子筛管 非极性气体、蒸气 吸附容量较大,水的影响较小 高分子多孔微球管 极性和弱极性化合物 吸附容量大,水的影响小。 常用固体吸附剂管 * * 固体吸附剂管的标准规格 类 型 管长 mm 内径 mm 外径 mm 固 体 吸 附 剂 量,mg 活性碳管 硅胶管 前 段 后 段 前 段 后 段 溶剂解吸型 70~80 3.5~4.0 5.5~6.0 100 50 200 100 热解吸型 120 3.5~4.0 6.0±0.1 100 200 * 采 样 介 质 滤料 微孔滤膜 超细玻璃纤维滤纸 过氯乙烯滤膜 慢速定量滤纸 浸渍滤料法 * 采样仪器的准备 (1) 检查所用的空气收集器和空气采样器的性能和规格,应符合GB/T 17061要求。 (2)检查所用的空气收集器的空白、采样效率和解吸效率或洗脱效率。 (3)校正空气采样器的采样流量。在校正时,必须串联与采样相同的空气收集器。 (4)使用定时装置控制采样时间的采样,应校正定时装置。 * 实验室检测技术 分析天平 紫外-可见分光光度计 原子吸收光谱仪 原子荧光光谱仪 等离子发射光谱仪(ICP)/等离子发射光谱-质谱仪(ICP-MS) 气相色谱/气质联用 液相色谱/液质联用 离子色谱仪 离子选择电极 电化学 X衍射仪 红外光谱仪 GBZ/T160.1~160.85中有34类53个紫外-可见分光光度计方法 样品预处理方法 稀释或浓缩 溶剂萃取 标准曲线 溶剂作为空白 相关性0.999 器皿 比色皿 试管 氮氧化合物 平行采样 串联采样 分析条件 吸光度范围 入射波长 狭缝宽度 参比溶液 显色条件 显色时间 显色温度 酸碱度 显色剂质量 结果计算 质量 浓度 紫外-可见分光光度计法 注意标准方法错误 氨-吸收液酸浓度错误 磷酸、磷化氢-酸浓度错误 氰化物-碱浓度错误 二氧化硫-计算公式错误 --制定正确操作作业指导书 原子吸收光谱法 GBZ/T160.1~160.85中有26个原子吸收光谱法 18个火焰原子吸收光谱法 4个石墨炉原子吸收光谱法 4个氢化物发生-原子吸收光谱法 空气样品的原子吸收检测 样品-微孔滤膜(由硝酸纤维素同少量乙酸纤维素基质混合交连成筛孔状薄膜 ); 易溶于热的浓酸,加热促进溶解; 在稀酸中,微孔滤膜几乎不变 ; 样品预处理方法 洗脱法: 消解法:1:9高氯酸:硝酸消解液 微波消解法-硝酸 标准曲线 火焰-蒸馏水归零 溶剂作为空白 火焰法相关
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