氯化钠的提纯-北京石油化工学院化学工程学院.pptVIP

氯化钠的提纯 北京石油化工学院化学工程学院 基础化学教学与实验中心 一、实验目的 1. 通过沉淀反应，了解提纯粗盐的方法； 2. 练习台秤和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。 二、实验原理 粗食盐中杂质： 　　不溶性杂质(如泥沙等)：可用溶解和过滤的方法除去。 　　可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、 K+、SO42－)。 　 (1) SO42－ 的除去：加入稍过量的BaCl2溶液生成BaSO4沉淀。过滤，除去SO42－。 (2) 再加入NaOH和Na2CO3溶液，生成Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3，过滤除去Ca2+、Mg2+、 Ba2+。 (3) 过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。 　　少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。 三、仪器与试剂 　　仪器：台秤，烧杯(150cm3)，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，循环水真空泵，量筒(100mL)，蒸发皿，石棉网，pH试纸，滤纸。 　　试剂：粗食盐，HCl (2mol/L) , Na2CO3 (1mol/L) , NaOH (2mol/L) , BaCl2 (1 mol/L), (NH4)2C2O4 (0.5mol/L)，镁试剂。 四、实验内容 　　(1) 在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加30mL去离子，用玻璃棒搅动并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol/L BaCl2溶液至沉淀完全(约2mL)，继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有浑浊现象，如果无浑浊现象，说明SO42－ 已完全沉淀，如果仍有浑浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直至上层清液在加入1滴BaCl2后，不再产生浑浊现象为止。沉淀完全后，继续加热5min，以使沉淀颗粒长大易于沉降，用普通漏斗过滤。 　　(2) 在滤液中加入1mL 2mol/LNaOH和3mL 1mol/L Na2CO3加热至沸。待沉淀沉降后，在上层清液中加1mol/L Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤。 　　(3) 在滤液中逐滴加入2mol/L HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止(pH 约为 6)。 　　(4) 将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状为止，但切不可将溶液蒸发至干。 　　(5) 冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶放在蒸发皿上，在石棉网上用小火加热干燥，直至不冒水蒸气为止。 　　(6) 称出产品的质量，并计算产量百分率。 2、产品纯度的检验 　　各取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐，分别用5mL去离子溶解，然后各盛于3支试管中，对照检验它们的纯度。 　　(1) SO42－的检验 在第一支试管溶液中，分别加入2滴BaCl2溶液，比较沉淀产生的情况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 　　(2) Ca2+的检验 在第二支试管溶液中，分别加入3~5滴0.5mol/L (NH4)2C2O4。如有白色CaC2O4沉淀生成，证明Ca2+存在(在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙Ca C2O4沉淀产生)。 　　(3) Mg2+的检验 在第三支试管溶液中，分别加入2～3滴2mol/LNaOH溶液，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)，再各加入2～3滴镁试剂，在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。 五、计算与结果 1. 计算产率 2. 产品纯度的检验 检验结果 * Mg2+离子 Ca2+离子 SO42—离子 现象(精盐溶液) 现象(粗食盐溶液) 检验方法 待检离子 *