现代分离技术绪论.ppt

现代分离技术 目 录 第一章 绪论 第二章 蒸馏与分馏技术 第三章 萃取分离、逆流分配技术 第四章 结晶分离与升华技术 目 录 第五章 经典色谱分离技术 第六章 气相色谱分离、分析技术 第七章 高效液相色谱分离、分析技术 第八章 膜分离技术 第九章 生物大分子分离与纯化技术 第十章 旋光异构体的拆分技术 第一章 绪 论 1.1 分离纯化技术的意义及用途 1.2 分离、纯化技术的特点 1.3 分离、纯化技术的类型 1.4 分离、纯化技术选择 附:分离纯化常用玻璃仪器 1.1 分离纯化技术的意义及用途 第一章 绪 论 有机化合物数量极大，结构复杂多样，性质千差万别 ，它们在被发现或合成的过程中，在其性能研究及分析工作中，在应用时都离不开分离和纯化步骤。无论是石油化工、制药、精细化工、生物化工、食品工业和其他有关行业，还是有机合成，生物化学及生物工程、分析化学、医药和环境保护等科研领域都需要有高效、快速和经济的分离纯化技术。 例如： （1）天然产物试样中微量成分的获得 如：抗癌药物——干扰素，天然的1克价格达几百万元。 （2）生物工程产品的产业化生产 其下游技术就是分离纯化工艺，其工作量和投资占整个过程的50—80%。 （3）有机化合物的性能研究和分析 如： 保健品中褪黑激素的测定； 运动员体液兴奋剂检测； （4）很多药物有立体异构，其药理性质不同 ①氯霉素（广普抗菌药） D-(-)有杀菌活性 L-(+)无 ②葡萄糖 D-(+)在动物代谢作用中起重要作用 L-(-)既不能被代谢，也不能在植物体内合成 ③ 麻黄素 左旋体有疗效； 右旋体不仅无疗效，而且还干扰左旋的作用 ④ 5-乙基-5(1,3-二甲基丁基)巴比妥酸盐 S-（-）抑制中枢神经（催眠镇痛药） R-（+）惊厥剂 可见：学习分离纯化技术不仅是必要的，常常也是困难的工作。它的好坏成败制约了某个研究课题的成败；它的代价往往是某个产品成本的决定因素。所以，研究化合物的分离、纯化技术，为科研和生产服务是十分重要的工作。 1.2 分离、纯化技术的特点 （1）分离技术的多样性 有机化合物结构复杂多样，性质千差万别，决定了分离技术的多种多样。 碳链骨架、官能团、分子量及空间结构不同构成了性质十分复杂的有机家族。 从熔点、沸点、折光、密度、酸碱性、分子量、溶解度和吸附性能等方面考查，有些物质在某些性质上接近，在其他性质上差别大，而另一些物质也许正好相反。这就决定了我们只有选择某些合适的方法，利用分离对象组份间性质有差异的条件实现分离。所以要求有多种多样的分离方法，以适应实际需要。 （2）主要利用化合物物理性质的差异进行分离 如：蒸馏 — 利用沸点差异 重结晶 — 利用溶解度差异 色谱 — 利用吸附性能差异 膜分离 — 利用分子量的大小不同 （3）每种分离方法均有适应性及局限性 每种分离方法、分离材料、分离工艺都是依据不同的分离对象、分离目的而确定的，当分离对象与目的改变时，分离技术也要重新选择。 （4）分离技术与设备发展迅速 新理论的出现、新技术和新材料的采用大大推进了分离纯化技术的发展。如： ①计算机和电子技术的广泛使用使自动化程度大大提高； ②酶制剂的使用为手性化合物的分离开辟了新途径； ③色谱技术和仪器的进步大大推动了分离技术的进步； ④膜技术的应用提高了分离处理量而且降低了成本。 1.3 分离、纯化技术的类型 按分离原理不同分为以下几种类型： 蒸发 蒸馏 分馏 （1）按蒸气压不同（沸点不同）实现分离 的技术有： 普通蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 （2）按在两相中溶解度不同或分配比不同实现分离的技术有： （3）依靠物质从过饱和溶液中结晶析出的性质实现分离的技术有： 经典萃取 双水相萃取 逆流分配 超临界萃取 结晶 重结晶 多步结晶 沉淀法 （4）靠有一定大小孔径的膜来实现不同大 小分子分离的技术有： 透析 超滤 （5）因分子大小不同及带电情况不同在电场中实现分离的技术有： 电泳 等电聚焦 毛细管电泳法 （6）利用物质在两相中各种亲和能力的不同实现分离的技术有：色谱法。 色谱法分类： 按色谱流动相的不同分为：气相色谱和液相色谱。 按色谱固定相容器的形状可分为：柱色谱、薄层色谱和纸色谱。 按固定相对溶质保留机理的不同，又可分为：正相、反相、离子交换、排阻、疏水相互作用和亲合色谱。 1.4 分离、纯化技术选择 分离纯化方案的设计是分离纯化工作的前提，也是决定分离工作成败的关键。 （1）分离对象 (按分离对象选择方法:了解待处理对象（植物材料、动物材料及反应液等）