第五章固液提取要点.ppt

第五章 液液萃取及特殊萃取 萃取过程包括： 1、液相到液相（碘由水中转移到四氯化碳)-萃取 2、固相到液相(如用酒浸泡中草药)- “浸取”； 3、气相到液相- “吸收”。 液液萃取，要求接触的两种液体互不相溶，能够形成两相，则液液萃取过程为物质从一液相转入与其不互溶的另一液相的传质过程。 所谓相是物理性质和化学组成一致的部分。 优点：萃取过程具有分离效率高、质量好、收率高、生产能力大、快速连续和安全操作等优点。 缺点：需耗用大量的有机溶媒，并需配备离心分离机或离心萃取机及溶媒回收设备，且厂房要求符合防爆要求，因此投资大。 萃取 定义：物质在两相之间的传质过程。 根据参与溶质分配的两相不同分类 液固萃取 液液萃取 双水相萃取 反胶团萃取 超临界流体萃取 概述 萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的溶解度差异来分离混合物的一种单元操作。用溶剂分离液体混合物的萃取操作称为液液萃取,而分离固体混合物的萃取操作则称为固液提取或浸取,此外,以超临界流体作为萃取剂的萃取操作称为超临界流体萃取。 5.1 概述 概述 萃取在化工生产中有着广泛的应用。例如，中药有效成分的提取，沸点相近或相对挥发度相近的液体混合物的分离，恒沸混合物的分离，热敏性组分的分离等。 一、概述 固液提取 固液提取是利用有机或无机溶剂将固体原料中的可溶性组分溶解，使其进入液相，再将不溶性固体与溶液分开的单元操作，其实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。目前，固液提取在制药生产中有着广泛的应用，如中草药有效成分的提取，滤饼或固体物的洗涤等。 一、概述 固液提取 一、概述 固体原料中的可溶性组分称为溶质,不溶性组分称为载体。用于溶解溶质的溶剂称为提取剂或浸取剂,提取后所得的液体称为提取液或浸取液,提取后的载体和残余的少量溶液称为残渣。 固液提取 一、概述 提取产物是制剂成型的粗制品，也称为提取物。由提取物制成各种剂型的后期过程各有不同，有按一定质量标准加工制成煎膏剂、酒剂、酊剂、浸膏、流浸膏等剂型；有通过浓缩干燥制成一定规格的半成品，以便制成片剂、冲剂等剂型；有通过适当加工、制成软膏、栓剂等其它剂型；也有需要精制加工，纯化有效成分，制成注射剂等剂型。 酊剂——药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。供口服或外用。 煎膏剂——药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖而制成的半流体制剂。 酒 剂——药材用蒸馏酒浸提而制成的澄清液体制剂。 浸膏剂——用煎煮法或渗漉法制备，全部煎煮液或渗漉液应低温浓缩至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。 渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。 渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材的提取。但对新鲜的和及易膨胀的药材和无组织结构的药材不宜选用。该法常用不同浓度的酒精和白酒作溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。 固液提取 一、概述 提取时首先要使固体原料与提取剂充分混合，并保持良好的液固相接触状态。经一定时间的提取后，将提取液与残渣分离开来。最后将溶质从提取液中分离出来，并对提取剂进行回收处理。 固液提取 5.2 药材有效 成分的提取过程及机理 药材可分为植物、动物和矿物三大类。矿物药材无细胞结构，其有效成分可直接溶解或分散于提取剂中。动物性药材的有效成分一般为蛋白质、激素和酶等大分子物质,因分子量较大,故难以透过细胞膜,所以提取时应首先破坏其细胞膜。植物性药材的有效成分的分子量一般比无效成分的分子量要小得多,故提取时有效成分需透过细胞膜，而无效成分则应留在细胞内。 1.提取过程的阶段划分 植物性药材的提取过程一般可分为润湿、渗透、溶解、扩散等几个阶段。 (1) 润湿与渗透阶段 新药材的细胞中,含有多种可溶性物质和不溶性物质。药材经干燥后，内部水分大部分被蒸发,故细胞萎缩。当药材被粉碎时,一部分细胞可能发生破裂，其中所含的成分可直接提取。而大部分细胞在粉碎后仍保持完整状态，当与提取剂接触时被提取剂所润湿，同时提取剂通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞组织内。 提取剂能否润湿药材表面，并渗透进入到细胞组织中，取决于提取剂对物质的润湿性以及该物质与提取剂间的界面张力。一般情况下，非极性提取剂不易从含有大量水分的药材中提取出有效成分，极性提取剂不易从富含油脂的药材中提取出有效成分。对于含油脂的药材可先用石油醚或苯进行脱脂，然后再用适宜的提取剂提取。 (2) 溶解阶段 提取剂进入细胞组