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- 2016-12-12 发布于湖北
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第二篇 电子显微分析 Electron Micro-Analysis 第一节 电子与固体物质的相互作用 与x射线相类似,电子束与物质相互作用,可以产生背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、白色X射线、特征X射线、X荧光。 1、背散射电子(back scattering electrons, BE) 电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90°,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。 特点: 1)能量高,大于50ev; 2)分辨率较低; 3)产生与Z有关, 与形貌有关。 2、二次电子(secondary electrons, SE) 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次电子还有足够的能量继续产生二次电子,如此继续下去,直到最后二次电子的能量很低,不足以维持此过程为止。 特点: 1)能量低,为2-3ev。 2)仅在试样表面10nm层内产生。 3)对试样表面状态敏感,显示表面微区的形貌有效。 4)分辨率很高,是扫描电镜的主要成像手段。 5)与形貌密切相关,图象的景深大、立体感强,常用于观察形貌。 3、吸收电子(absorption electrons, AE) 入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,不再产生其他效应,一般称为被试样吸收,这种电子称为吸收电子。试样厚度越大,密度越大,吸收电子就越多,吸收电流就越大。它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。 4、俄歇电子(Auger electrons, AuE) 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。 俄歇电子仅在表面1nm层内产生,适用于表面分析。 5、透射电子(transmisive electrons, TE 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出称为透射电子。如果试样很薄,只有10-20nm的厚度,透射电子的主要组成部分是弹性散射电子,成像比较清晰,电子衍射斑点也比较明锐。 6、X射线 X射线(包括特征X射线、连续辐射和X光荧光)信号产生的深度和广度范围较大。 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力,无论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较大的范围。 7、阴极荧光 阴极荧光是指某些材料(半导体、磷光体和一些绝缘体)在高能电子束照射下发射出的可见光(或红外、紫外光), 也叫阴极发光现象。 电子显微镜 electron microscope,EM 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。 3. 发展史 在电子显微镜本身结构方面,最主要的电磁透镜源自J.J. Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子束。后人更进一步发现可藉电磁场聚焦电子,产生放大作用。电磁场对电子之作用与光学透镜对光波之作用非常相似,因而发展出电磁透镜。 1934年Ruska在实验室制作第一部穿透式电子显微镜transmission electron microscope,TEM , 1938 年,第一部商售电子显微镜问世。 1940年代,常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率 resolving power 约在l0 nm左右,而最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由於研磨试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。 1949年,Heidenreich制成适於TEM观察的铝及铝合金薄膜,观察到因厚度及晶体力面不同所引起的像对比效应,并成功的利用电子衍射理论加以解释。同时也获得一些与材料性质有关的重要结果,才使材料界人士对TEM看法改变。但因为一般试片研制不易,发展趋缓。 1950年代中期,由於成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区 G.P. zone ,再加上各种研究方法的改进,如: l 试片的研磨。 2 TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 3 双聚光镜的应用可获得漫射程度小、强度高、直径在微米 μm 左右的电子束,增进TEM微区域观察的效力。 4 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。 5 试样在TEM中的处理,如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。 TEM学因此才一日千里,为自然科学研究者所广泛使用。 透射电子显微镜(TEM)正是这样一种能够以原子尺度的分辨能力,同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全面的信息。 扫描式电子显微镜 sca
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