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NETZSCH TG 209 F3 操作规程 一、操作条件 1. 实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。 2. 计算机在仪器测试时，最好不要上网或运行系统资源占用较大的程序。 3. 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿命。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速恒定为10-20ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。 4. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速?100ml/min，一般情况下为20~30ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。 5. 动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态测量模式。 6. 恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出5?C。 7. 真空泵： 为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。 二、样品准备 1. 根据样品材料选择合适的坩埚（常规使用铝坩埚。如改变了坩埚种类，需在软件的仪器设置项目中作相应设定）。 2. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。 3. 样品称重，建议使用0.01mg以上精度的天平称量。一般测量，坩锅加盖（铝坩埚在盖上扎孔后与坩埚一起压制），以防样品污染仪器。特殊测试除外（如氧化诱导期测试坩埚不加盖，轻度挥发的样品可考虑坩埚盖不扎孔密闭压制） 4. 测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(常规为在坩锅中放置1/5厚或5mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。 5. 对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。 6. 为了保证测量精度，测量所用的Al2O3坩锅(包括参比坩锅)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。 7. 用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定在室温，天平稳定后的读数才有效。 三、开机 1. 先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为20ml/min，吹扫气为30ml/min。 2. 为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。天平主机最好一直处于开机状态。恒温水浴及其它仪器应至少提前3小时打开。 3. 关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器及水浴。 四、样品测试程序 1. 测试前必须保证样品温度达到室温且天平稳定，然后才能开始。 2. 升温速度除特殊要求外一般为5K/min到30K/min。 3. 测试程序中的紧急停机复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程序中的最高温度＋10?C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。 Sample 测试模式：该模式无基线校正功能，用于测只和温度有关量。 1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。 2. 选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称及重量。点Continue。 3. 选择标准温度校正文件，然后打开。 4. 选择标准灵敏度校正文件，然后打开。 5. 此时进入温度控制编程程序编程。 6. 仪器开始测量，直到完成。 Correction 测试模式：基线测量。为保证测试的精确性，一般来说样品测试应使用基线 1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。 2. 选择