氧化铝的制备与表征要点.pptVIP

* 可以看出，。。。这个合成温度比先存的制备方法低了将近两百度，低的合成温度不仅有利于减弱纳米颗粒的团聚，从能源角度考虑，低的合成温度有利于节省能源。 * 160度，小吸热峰 245 度。为了进一步弄清楚镁铝尖晶石的生成机理，我们对。。和。。的混合粉末进行了热分析。我们发现，在dsc曲线上的在587度出，有一宽化的放热峰，结合xrd谱，这个放热峰来自于gamma氧化铝和硫酸镁的固相反应。 * 因此，我们得出，混合粉末中镁铝尖晶石来自于。。的反应。这个固相反应可以在相对低的温度下发生，主要来自于两个原因。Gamma氧化铝具有尖晶石结构，可写成Al2.67O4，0.67个铝占据了四面体间隙。硫酸镁在制备镁铝尖晶石的过程中，不但起到了反应剂的作用，还起到了阻隔相的作用。在高温煅烧混合粉末的过程中，过量的硫酸镁在纳米颗粒之间形成一个阻隔层，组织了纳米颗粒间原子扩散的发生，使得纳米颗粒不会发生烧结而形成硬团聚。 * 我们对所制备的平均颗粒尺寸为12nm的镁铝尖晶石颗粒粉体进行了烧结实现，发现粉体具有良好的烧结热性，在1450度少烧结一小时，坯体的相对密度可以打到95%。如果采用普通粉体烧结，要到95%的相对度，烧结温度的达到1600度。 * 从这个工作可以看出，在前驱体中添加高熔点的无机盐是防止纳米颗粒硬团聚的有效方法。 * 在这部分工作中，我们采用和制备镁铝尖晶石相似的方法，采用硫酸钾作为阻隔相。 * 我们的这种方法，极大地降低了alpha氧化铝的相变温度。 * 为了做一对比，我门拜耳石的相比就行了研究，可以发现，alpha相氧化铝在1000度才出现，在1200的条件下煅烧，才可以得到单相的alpha氧化铝。 * 我们对所得到的alpha氧化铝粉体进行了SEM和TEM分析。可以看出，颗粒为片状。我们这个工作最初的目的是为了得到球形的alpha氧化铝颗粒。尽管没有实现这个目的，但是这种方法是一个在低温下制备片状alpha氧化铝的极好方法，这种方法简单，易于操作，可以批量生成。 * * 为了研究硫酸钾对氧化铝前驱体相变过程的影响，我们对混粉末进行了热分析。根据热分析所提供的信息， * 在煅烧混合粉末是，在600到650度分范围内，粉末中中国出现了以一种新的物质硫酸铝价。 * 根据热分析结果，我的得出， * C0是饱和浓度，Ck是临界成核浓度 * * * ?-Al2O3纳米颗粒粉体的制备与表征 小结： 1. 900oC煅烧?-Al(OH)3和K2SO4混合粉末2小时，冷却到室温后 用蒸馏水清洗，得到片状?-Al2O3纳米颗粒粉体。 2. 混合粉末中的K/Al比为12时，所得片状?-Al2O3颗粒的直径为 0.5-1.5 mm，厚度为50-150 nm。在混合粉末中添加?-Al2O3晶 种后，片状?-Al2O3颗粒的直径减小为300-600 nm，厚度减小 为30-60 nm。径厚比均为10。 3. ?-Al2O3和K2SO4发生固相反应生成K3Al(SO4)3。K3Al(SO4)3分 解生成?-Al2O3晶粒，提供了低能形核点，降低了相变激活能， 从而降低了?-Al2O3的生成温度。 4. K2SO4在混合粉末中的含量较低时，混合粉末经过900oC煅烧 后，?-Al2O3不能完全转变为?-Al2O3。 研究工作 近单分散、球形?-Al2O3纳米 颗粒粉体的制备与表征 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 均匀沉淀法： Lamer 曲线 实验流程图： 60oC开始， 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 不同Al3+浓度下所得Al(OH)3纳米颗粒的形貌： 10 mmol/L 1 mmol/L 0.5 mmol/L 360 nm 124 nm 61 nm 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 样品的TEM分析： Al3+浓度为0.21 mol/L Al3+浓度为0.21 mol/L时所制备Al(OH)3的TEM照片 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 样品的XRD分析： 在不同温度下煅烧Al(OH)3粉末2小时所得产物的XRD谱 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 样品的SEM分析： Al(OH)3纳米颗粒的SEM照片 (a) 及在1200oC下煅烧 2小时所得?-Al2O3的SEM照片 (b) Al3+浓度为1 mmol/L 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 样品的SEM分析： Al(OH)3纳米颗粒的SEM照片 (a) 及在1200oC下煅烧 2小时所得?-Al2O3的SEM照片 (b) Al3+浓度为0.5 mmol/L 近单分散?-Al2O3纳米颗粒的制备与表征 醇盐水解法： 水与异丙醇