天然水COD的测定实验卡.docVIP

基础化学实验I准备实验卡 实验名称 天然水高锰酸盐指数的测定 年级-专业 生命院2005级 计划学时 4学时 日 期 2006-10 准备教师 胡秀琴 目 的 和 要 求 1、学习标准溶液的配备方法。 2、了解酸性条件下法测定化学耗氧量的原理和方法。 实 验 原 理 及 反 应 水中耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一，分为化学耗氧量（简称COD）和生物耗氧量 简称BOD 两种。 化学耗氧量是1升水中还原性物质 无机的或有机的 在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量 毫克 。不同的条件得出的耗氧量不同，因此必须严格控制反应条件。化学耗氧量的测定，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法，此方法简便、快速，适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质。工业污水及生活污水中含有较多的成分复杂的污染物质，此时宜用重铬酸钾法。酸性高锰酸钾法测定水中化学耗氧量 COD 的方法： 在酸性溶液中，加入过量的高锰酸钾溶液，加热使水中有机物质充分作用后，加入过量的溶液，使与充分作用，剩余的再用溶液回滴，反应式为： 物 理 化 学 常 数 化合物 摩尔质量 性 状 b.p ℃ m.p ℃ d n 溶解度 仪 器 装 置 及 作 用 常见问题及解决方法 标定时，应严格控制温度、酸度、滴定速度； 取水样的量可视水质污染程度而定； 3、用定量滤纸干过滤水样中的脏物，勿用蒸馏水洗涤； 4、严格控制加热煮沸的时间； 其他制备方法 重铬酸钾法 预习要求 《分析化学》中氧化还原滴定法的高锰酸钾法； 讲解要点 测定水样中COD的意义； 法测定水中COD的原理； 实验中应注意的问题； 实验内容 1．KMnO4溶液的配制 将标定好的0.01mol·L-1KMnO4标准溶液取25.00mL移入250 mL容量瓶中，加入新煮沸且冷却的蒸馏水，稀释至刻度。此溶液为0.001mol·L-1 KMnO4标准溶液。 将标定好的0.05mol·L-1 Na2C2O4标准溶液取10.00mL移入100 mL容量瓶中，加入新煮沸且冷却的蒸馏水，稀释至刻度。此溶液为0.005mol·L-1 Na2C2O4标准溶液。 2．水样的分析 取水样以定性滤纸过滤，准确量取100mL过滤后水样到250mL锥形瓶中，加入H2SO4 1+3 5mL，勿用蒸馏水洗涤，并准确加入10.00 mL KMnO4溶液（记为V1），立即加热至沸，从冒第一个大气泡开始记时，准确煮沸十分钟，取下锥型瓶，冷却1min，准确加入10.00 mL Na2C2O4标准溶液，充分摇匀，此溶液应由红色转为无色。用KMnO4溶液滴定，由无色变为稳定的淡红色即为终点。 数据处理 参考文献 思 考 题 1、应严格控制（1）温度，因为室温下反应速度很慢，温度应控制在70-85℃，不能高于90℃，若高于90℃，会使部分草酸分解。（2）酸度，开始滴定时，溶液的酸度约为0.5-1M,滴定终了时，酸度约为0.2-0.5M,酸度不够宜生成MnO2.H2O沉淀，速度过高又会促使H2C2O4分解。 3 滴定速度，特别是开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就发生分解。 2、属于反滴定法。采用这种方式，可提高反应速度，另外KMnO4本身作指示剂，若用直接滴定法，终点由红色变无色不好观察。而用反滴定法，终点由无色变红色，便于观察。 3、水样中氯离子含量高时，会与KMnO4发生反应，会对测定有干扰，加水稀释降低氯离子浓度可消除干扰，如不能消除干扰可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用碱性KMnO4法测定水中耗氧物。 4、水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一，水中COD量高则呈现黄色，并有明显的酸性，工业上用此水，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，且影响印染等产品质量，故需要测定它。测定水中耗氧量有高锰酸钾法和重铬酸钾法。 对本实验的建议