吕晓峰 2011级境科学 01114004 离子色谱法测定硫酸盐化速率.doc

《环境监测》课程论文 （2013-2014学年第2学期） 论文题目：离子色谱法测定硫酸盐化速率 （Ion chromatography determination sulfuric acid salt chemicals speed） 姓 名: 吕晓峰 所在院系：环境资源学院 年级专业：2011级环境科学 学 号完成日期：2014年5月21日 指导教师：石俊仙 ［摘要］ 采用离子色谱法测定硫酸盐化速率。对硫酸盐化速率测定进行了准确的定量分析，从而使测定硫酸盐化速率方法更加简单、易行。 ［关键词］大气污染 离子色谱法 硫酸盐化速率 污染源排放到空气中的SO2 H2S H2SO4蒸气等含硫污染物，经过一系列氧化演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾，这种演变过程的速度称为硫酸盐化速率。硫酸盐化速率能客观反应大气中含硫污染物( 主要是二氧化硫) 的污染状况，因此它成为环境大气监测的必测项目之一。常用的主要监测方法为碱片—重量法，碱片—重量法方法是将 5cm 内径经酸溶、沉底、过滤后再恒重称量。碱片—重量法方法繁琐，滴加硫酸钡和检验氯离子过程很难精确控制，最终造成难以精确反映硫污染物的污染状况。离子色谱法是分析化学领域中很重要的分析方法之一，它为阴离子分析提供了快速简单的的方法，并实现了多种阴离子的同时测定。方法根据大气中含硫污染物与碱片接触转化成硫酸盐，用离子色谱法测定从碱片上浸提出来的硫酸根含量，再换算成硫酸盐化速率。通过实践证明，用碱片－离子色谱法测定大气硫酸盐化速率，不仅方法准确可靠，而且操作简单易行，无需大量的化学试剂，具有高的灵敏度和准确度，分析成本也不高。[1]方法的最低检出浓度为0.1 mg/l。[2] 1 仪器和试剂 1.1 仪器 离子色谱仪 色谱数据处理机 SUPP5 分离柱( 250* 4.0 mm) MSM 化学抑制器 超声波清洗仪 1.2 试剂 Na2CO3，NaHCO3; 优级纯 SO42－标准储备液: 1000 mg/l 试验用水为电导≤1μS·cm－2的去离子水 1.3 试验条件 淋洗液Na2CO3/ NaHCO3浓度分别取1.90Mmol / L 和1.80Mmol/ L，所配制的淋洗液要经过 0.45μm 滤膜抽滤; 流速为 1.5 ml / min。 1.4 离子色谱分析系统离子色谱法是利用离子交换原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定量和定性分析的方法。其分析系统由输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检测装置等组成［3］。 图 1 离子色谱分析流程 图2 离子色谱仪 2 实验 2．1 样品溶液的制备 常温过夜浸泡法 采用2.7mmol/LNa2CO3-0.3mmoL/LNaHC03混合溶液直接浸取过夜的方法。淋洗液与微溶的CaSO4反应使其转化为Na2S04,有利于S042一的浸取。另外,由于浸取液本即是淋洗液,当进行离子色谱测定时,无需加入Na2C03和NaHCO3,使其与淋洗液相匹配。因此该方法简便、易行且效果好。 超声波法 国家环保局《空气和废气监测分析方法》中规定,离子色谱法测定硫酸盐化速率时,制备样品溶液的步骤为:将滤膜放人烧杯中,捣碎,用超声波清洗两次,共15min,再用两层中速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中,经0.45微米微孔滤膜干过滤,取中段滤液,待测。该方法对超声波仪器依赖性强,且较繁琐。【4】 2．2 标准曲线 吸取 SO42－标准储备液(1000 mg/l)10ml并稀释到1000ml，得到100．0 mg/L的标准的工作溶液;再吸取相应体积的工作溶液并稀释到 100mL，分别得到0、2．0、4．0、8．0、10．0、15．0 mg/L的系列标准溶液。用离子色谱峰面积对浓度进行线性回归，线性方程为: Y =29．760X－2．144( X 为硫酸根离子浓度，Y为硫酸根离子的峰面积) 相关系数 R =0．9998。 图3 标准曲线 2．3样品测定 取2ml样品溶液于50ml比色管中定容至刻度取上述溶液0.8~1ml直接进行色谱测定,使用波长385nm,洗脱液流量调节拔至45,洗脱液浓度2*10-4mol/LK2CrO4，使用I柱色谱柱,出峰时间5min,测定样品中SO42-的色谱图如下 图4样品的离子色谱图 从色谱图上可以看出,在被测离子的色谱峰出现之前,常会出现一个交换峰,在试液中阴离子总当量浓度小于洗脱液中CrO42-当量浓度时交换峰与被测离子同一方向出现,反之,则交换峰在色谱峰的相反方向出 现,交换峰过大便有可能影响头一个被