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木质素酰基化改性制备重金属吸附剂及其性能研究 答辩人：付文晓 专 业：环境科学 指导教师：王振 目录 1.实验目的 2.实验内容 3.结果分析 4. 总结讨论 第一章 实验目的 实验目的 研究目的 本实验致力于将木质素充分利用，针对现今越来越严重的重金属离子污染问题，合成重金属离子吸附剂，初步研究了这类吸附剂对金属离子的吸附特性与可能的吸附机理，不但能使资源利用最大化，还在治理环境污染、保护生存环境方面有重要意义，并为木质素吸附剂的工业化生产提供理论基础。 本研究旨在通过对木质素进行改性处理，制备吸附效率高、易再生、成本低的重金属离子吸附剂。 第二章 实验内容 木质素提纯 取10g木素于500ml圆底烧瓶加入200ml二氧六环-盐酸水溶液 在惰性气体氮气条件下加热回流 2 h 反应结束后用二氧六环-盐酸水溶液将溶液过滤洗涤，并用碳酸氢钠中和得到的清液 将 中和后溶液于 45℃下旋转蒸发浓缩后将其逐滴滴入 pH 值为2的酸水中使木素沉淀 离心分离沉淀，用去离子水继续清洗下层浊液后离心分离，多次洗涤后得下层浑浊液冷冻存放 待下层浑浊液冷冻结冰后进行冷冻干燥，干燥后产物便是本章试验所用较纯净的木素样本 用高效液相色谱分析级别的正己烷洗涤样本，将下层浑浊液，真空干燥 24 h 得纯木素样本 纯木素样本 木质素的酸酐改性 编号 摩尔比 时间/h 温度/℃ pH 实验1 0.5/1 1 28 8.5 -9.0 实验2 1/1 1 28 8.5 -9.0 实验3 1.5/1 1 28 8.5 -9.0 实验4 2/1 12 28 8.5 -9.0 实验5 3/1 1 28 8.5 -9.0 实验6 1/1 2 28 8.5 -9.0 实验7 1/1 4 28 8.5 -9.0 实验8 1/1 12 28 8.5 -9.0 酸酐改性木质素胺化 选取正交试验最佳产物，利用三乙烯四胺在对甲苯磺酰氯催化作用下胺化。 改性木质素表征手段 1. 产率和羧基含量的测定 2. 傅里叶红外光谱（FTIR） 3. 改性木质素对重金属（Pb2+）吸附性能的研究 ① pH对改性木质素吸附性能的影响 ② 吸附动力学的研究 ③ 吸附热力学的研究 第三章 结果分析 产率和羧基含量的测定 127.45% 1.98mmol/g 傅立叶红外光谱分析（FTIR）结果分析 改性木质素的红外光谱图见下图，图中呈现了原碱木质素（a）、琥珀酸酐改性木质素（b）和酰基化胺化改性木质素(c)的红外谱图。 伯胺N-H C=O伸缩振动 羧酸造成的 不饱和度造成的 pH对吸附性能的影响 吸附动力学分析 （a）木质素改性产物吸附Pb(II)动力学模型；（b）拟一阶动力学模型；（c）拟二阶动力学模型；（d）内扩散动力学模型 吸附对象 拟一阶动力学模型 拟二阶动力学模型 内扩散动力学模型 k1 qe R2 k2 qe R2 ki C R2 Pb2+ 0.0123 29.99 0.6124 0.0069 154.0 0.999 3.051 128.34 0.5878 吸附等温线分析 （a）改性木质素吸附Pb (II)等温吸附模型;(b) Langmuir模型;(c) Freundlich模型 吸附对象 Langmuir模型 Freundlich模型 1/n KF R2 qm kL R2 Pb2+ 0.13704 293.595 0.78654 134.77 0.08895 0.93587 第四章 总结体会 结论 （1）本文首先利用琥珀酸酐改性木质素，然后在对甲苯磺酰氯的催化下利用三乙稀四胺胺化酰基化木质素。实验中酸酐改性木质素首先通过正交实验确定酸酐改性的最佳条件，结果表明实验3条件下，即琥珀酸酐与木质素摩尔比为1.5/1，反应时间为1h，温度为28℃，pH为8.5-9.0，所得酸酐改性木质素中羧基含量最高可达1.98mmol/g，酸酐改性产物产率最高可达127.45%。 结论 （2）通过吸附动力学模型和吸附热力学模型研究改性木质素吸附Pb2+的吸附性能，以pH为变量研究pH对吸附性能的影响。结果表明:改性木质素吸附性能符合拟二阶吸附动力学和Freundlich模型；随着pH的升高产物吸附性能随之提高，pH超过5吸附性能降低，在pH=5时吸附量达到152.95mg/g。 本论文的创新之处： 本文采用水溶液体系和低温下进行酸酐改性，低成本且绿色环保。 下一步计划： （1）以不同催化体系、溶剂体系、胺化试剂、温度和时间为变量设计实验进一步优化胺化木质素实验条件。 （2）研究产物在其他方面的应用。 请老师批评指正