03第三章药物的杂质检查1程序.ppt

C= 10μg/ml  V=5.0ml S= 25? 2.0 ? 100=0.5g NaCl对照液 葡萄糖 ?稀硝酸10ml ?硝酸银1ml ?稀硝酸10ml ?硝酸银1ml 对照液浊度 供试液浊度 操作: 平行试验?比较两比色管的颜色或浊度,判断杂质限量是否符合规定. 在供试品溶液中加入试剂,在试验条件下反应,不得出现正反应. 既以检测条件下反应灵敏度控制杂质限量. 第一节 概 述 灵敏度法 如：蒸馏水中氯化物的检查 0.2mg/50mL? 4μg/mL 5滴 1mL 取一定量供试品,在规定条件下测定待检杂质吸光度, 与规定限量比较,判断供试品中杂质限量. 第一节 概 述 比较法 例：肾上腺素中肾上腺酮的检查 供试品液(2.0mg/ml) 盐酸溶液 样品 (0.05mol/L) A310nm 规定： A310nm≯0.05 第一节 概 述 写成： 3、 限量计算公式 第一节 概 述 若用ppm表示杂质限量 则： 注意: ①单位是否统一 ②供试品是否有稀释 ③表示方法%或ppm 第一节 概 述 例1. 对乙酰氨基酚中氯化钠的检查 对照品溶液: 标准NaCl溶液(10?gCl-/ml) 方法：取5.0ml?同法操作比较,浊度不得更大。 计算：氯化物限量是多少(% )？ 第一节 概 述 解： 规定：含重金属≯百万分之五(5ppm) 计算：应取标准铅溶液(10?gPb/ml)多少ml？ 例2. 葡萄糖中重金属的检查 方法： 第一节 概 述 解： 主讲人：沈晓君 第三章 药物的杂质检查 第一节 概述 第二节 一般杂质的检查方法 第三节 特殊杂质的检查方法 第一节 概 述 药品质量标准的“检查”项下包括对药物的有效性、纯度要求（杂质检查）、安全性和制剂通则四个方面的检查 有效性　针对某些药效进行检查的项,如Al(OH) 的制酸力检查 纯度要求 对杂质限量进行检查 安全性 进行异常毒性、热原、降压物质和无菌 等项目 制剂通则 如含量均匀度、崩解时限、重量差异检查 药物的杂质检查 第一节 概 述 ——指药物纯净的程度. 是反映药品质量的一项重要指标. 1）评价：综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定.——综合评定药物的纯度. 杂质检查 是药物纯度评价的一项重要内容。 一、药物的纯度 第一节 概 述 2）药物纯度与试剂纯度 共同点：均规定所含杂质的种类和限量。 不同点： a.药物纯度—又称为药用规格,主要从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 第一节 概 述 b.化学试剂的纯度——是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 化学试剂——一般分为4个等级〔优级纯 、 分析纯、化学纯和实验试剂〕 第一节 概 述 例如：硫酸钡（BaSO4） 试剂规格 对可溶性钡盐不做检查. 检查：氯化物、铁、灼烧失重等 药用规格 如存在可溶性钡盐则导致 医疗事故. 检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐等 第一节 概 述 杂质 是指药物中存在的①无治疗作用或②影响药物的稳定性和疗效,甚至③对人体健康有害的微量物质. 二、杂质的种类和来源 为保证药品质量,确保用药安全、有效,必须检查杂质,控制药物纯度. 第一节 概 述 对人体有害的 如：砷盐和重金属 影响药物稳定性 如：水分（青霉素钾盐） 虽对人体无害也不影响药物稳定性，但可 用于考核生产工艺和生产控制是否正常—— 指示性杂质（信号杂质） 如：Cl- SO42- 按 来 源 分 类 按性质分类 杂质的种类 按结构分类 第一节 概 述 一般杂质 ——指在自然界中分布广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质. 特殊杂质 ——指在该药物的生产或贮存过程中,根据药物的性质、生产方法和工艺条件,有可能引入的杂质. 按来源可分为2类 第一节 概 述 无机杂质 ——Cl-、S2-、CN-、As、重金属. 有机杂质 ——中间体、副产物、分解物、异构体、残留溶剂. 按结构可分为2类 第一节 概 述 信号杂质 ——指本身一般无害,但其含量多少可反映药物纯度水