第3节红外光谱仪器概念.pptVIP

第三章 红外吸收光谱分析法 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 hyphenated technology 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 色散型红外光谱仪主要部件Dispersive Spectrometers （2) 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TiI 58%，TilBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。 (3) 单色器 monochromator 光栅（gratings）；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光； (4) 检测器 dector 2. Fourier变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换 红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪（interferometer）、检测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 1. 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 Pellets are used for solid samples that are difficult to melt or dissolve in any suitable IR-transmitting solvents. The sample (0.5 to 1.0 mg) is finely ground and intimately mixed with approximately 100 mg of dry potassium bromide (or other alkali halide) powder. Grinding and mixing can be done with an agate mortar and pestle. The mixture is then pressed into a transparent disk in an evacuable die at sufficiently high pressure. Suitable KBr disks or pellets can often be made using a simpler device such as a Mini-Press. 三、联用技术 hyphenated technology 内容选择： 第一节 红外基本原理 basic principle of Infrared absorption spectroscopy 第二节 红外光谱与分子结构 infrared spectroscopy and molecular structure 第三节 红外光谱仪器 infrared absorption spectrophotometer 第四节 红外谱图解析 analysis of Infrared spectrograph 第五节 激光拉曼光谱 laser Raman spectrometry * * 第三节  红外分光光度计 infrared absorption spectrometer infrared absorption spec-troscopy，IR 两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 光源 radiation source 能斯特灯（Nernst glower）：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50m