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清华大学化学系 材料与表面实验室 * 样品制备 离子溅射也是常用的表面镀膜方法, 其溅射原理见图9。 与真空蒸发相比,当金属薄膜的厚度相同时,利用离子溅射法形成的金属膜具有粒子形状小,岛状结构小的特点。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 样品制备 对于其它导电性好的样品如金属,合金以及半导体材料,薄膜样品基本不需要进行样品处理,就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁,如果被污染容易产生荷电现象。 对于需要进行元素组成分析的样品,一般在表面蒸发轻元素作为导电层如:金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。 The END Thanks 参观演示实验 拟定于2010.11.4(周四)下午参观实验,这次参观实验的仪器包括 ICP, AAS,ICP-MS,IR,LRS,XRD,请于2010.11.4日下午3:30到理科楼4108房间找宗瑞隆老师。希望在参观期间可以针对仪器的原理,结构,样品制备,可获取的信息,特点,应用特性,以及注意事项,收费情况进行了解,这些内容都是我们做研究工作会涉及到的。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 背反射电子象 一般反射电子象直接采用二次电子象的电子检测器,或使用p-n结半导体器件检测器。 由于反射电子具有很高的能量,因此在利用二次电子检测器进行检测时,不需要对电子实行再加速。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 形貌与元素象的分离 利用两个p-n结器件检测器和运算电路,可以分离反射电子的元素成份象和表面形貌象。 对于表面平坦而原子序数不同的样品,如果A和B检测器的信号相减,其总信号等于零,则A和B信号相加倍增,此时获得的反射电子象仅含有元素成份的信息,可以得到成份象,而形貌象不出现。 对成份均匀但表面不平的样品,当AB两个信号检测器的信号相加为零时,其信号相减信号成倍,这时获得的反射电子象只具有形貌的信息,而不包含成份的信息,因此可以获得形貌象。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 元素像 形貌信息 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 背反射电子象 反射电子象中包含有元素的化学成分和表面形貌的信息。 反射电子象与样品材料的原子序数有很大关系。由于重元素的反射率大,图像的亮度也高,反之轻元素的发射率小,图像也就暗。 此外,反射电子象也与样品表面的形状有很大关系。突起的部分就亮,凹下去的部分则由于反射电子的数量少,呈暗影。原则上反射电子的强度越大,则反射电子象的分辨率将降低。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 二次电子象与背散射电子象的比较 二次电子象 背散射象 主要利用 形貌衬度 成分衬度 收集极 +250-500V -50V 分辨率 高 较差 无阴影 有阴影 信号大,信噪比好 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 吸收电子象 样品表面的吸收电子的电流等于入射电子电流减去反射电子和二次电子的电流。 吸收电子象的衬度的明暗正好与发射电子象中的衬度相反。 此外,吸收电子象中同样也包含了样品的表面化学成份和表面形貌信息。 对吸收电子的检测没有专门的检测器,主要是对流经样品中的电流进行放大测量。通过改变透镜激磁的大小能使吸收电流在10-6~10-2A之间变化。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 吸收电子象 由于样品表面的平均原子序数不同而吸收率也不同,一般元素越轻,其图像的亮度越亮。 如果样品表面不平时,吸收电子象中出现明暗不同的亮度。在凹面部分增加吸收电流,其亮度就大。 一般由于吸收电子检测器的灵敏度低,需要增加电子束电流,一般为10-7~10-6A左右。 清华大学化学系 材料与表面实验室 * 透射电子象 利用透射电子获得的扫描电镜的透射电子象与通常的透射电镜获得的图像相近,但具有一些特点: (1)在进行厚样品的观察时,在透射电镜中会由于电子在样品中的能量损失,使图像产生模糊。但在扫描电镜中,因为在样品后没有成像透镜,因此可以不考虑色散而获得比较清晰的图像。 (2)在透射电镜中,一般由样品本身决定图像的衬度,不能任意改变。而在扫描电镜中,则可以改变放
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