CI分散紫57的合成和其精制工艺.docVIP

C.I.分散紫57的合成及其精制工艺 臧健，高介平 （常州纺织服装职业技术学院 纺化系，江苏 常州 213164） 摘要：以作为合成的起始原料，’-乙酰氨基苯酯 A1 ，有80%的收率；然后水解成4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯 A2 ，收率为85%；再经过与1,4-二羟基蒽醌反应得到产物- C.I.分散紫57 A3 ，此步收率为93%。最后对产物进行精制后得到不同色光的染料产品，以满足不同客户的要求。 关键词：C.I.分散紫57；4-甲苯磺酰氯；4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯；4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯；精制 1 前言 C.I.分散高耐牢度，目前能生产滤饼 原染料 ，完成了该产品的中样合成制备，．实验部分 .1 主要和仪器 ：、、、其余剂均为。 仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪 2.2分析方法 采用HPLC法 高效液相色谱法 测定产物的百分含量，采用面积归一法进行积分。HPLC法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，Kromosil C18柱Φ4.6*150 mm；柱温30℃；流动相用0.45μm微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平衡1小时后进样分析。 实验方法.3.1中间体4-甲基苯磺酸-4’-乙酰氨基苯酯（A1）的制备： 流动相：乙腈/水（/7 V/V）流速：ml/min；进样体积：20μl；254nm；出峰时间：4-甲基苯磺酰氯：4.8min；A1：8.8min。 （3）回收氯仿B的处理：每50g氯仿，加入5g氯化钙，放置24h，过滤，套用。 2.3.2中间体4-甲基苯磺酸-4’-氨基苯酯（A2）的制备： 1 操作步骤： 500L的搪瓷反应釜中，加入水90kg、30%的盐酸120kg、干燥的A1中间体90kg，开搅拌升温至回流（约105℃），保温6h，取样中控。终点到后，降温至40℃时以32%的液碱调pH值至8.0左右，时间约1-2h。继续降温至室温，搅拌2h出料，用冷水洗至中性，抽干出料。在75℃减压烘干，得到73.5kg中间体A2，收率约85%。 （2）中控分析方法： 流动相：乙腈/水（/8 V/V）流速：ml/min；进样体积：20μl；254nm；出峰时间：A2：14.4min；A1：16.8min； 2.3.3成品C.I.分散紫57 A3 的制备： 1 操作步骤： 1000L的搪瓷反应釜中，真空抽入正丁醇400kg、乳酸10kg（记下釜里液面位置，以便下次补加到此位置），再投入1,4-二羟基蒽醌35kg、1,4-二羟基蒽醌隐色体15kg、硼酸20kg、A2中间体43.8kg，升温至回流（控制100℃），保温24h，中控合格后搅拌降温至室温，抽料。物料用40kg的回收正丁醇分数次浸泡，抽干出料，得到分散57号紫（A3）粗品。出料后用离心机甩干，母液收集待套用。得到85.2kgC.I.分散紫57（A3）粗品，收率约93%。 （2）中控分析方法： 流动相：/水（/15 V/V）流速：ml/min；进样体积：20μl；254nm；A2：7.5min；A3：9.8min；1,4-二羟基蒽醌：12.4min； 2.3.4C.I.分散紫57 A3 的精制：．以作为合成的起始原料，].染料与染色.2007,44 3 :51-52. [2] Morimoto, Hitoshi. Ink-jet textile printing ink sets and production methods therefor and ink-jet printing methods therewith[P]. JP:座机电话号码70,2006-03-09. [3] Kosaka, Takahiro; Terasawa, Hideyuki. Preparation of fabrics having three-dimensional and/or discharge-printed sharp patterns with good light fastness[P]. JP:座机电话号码61,2005-05-19. [4] Sato, Naoki. Manufacture of jet-printing ink with good storage stability for textile printing[P]. JP:座机电话号码68. 2004-10-21. [5] Lewis, David. Agent for textile treatment[P]. WO:座机电话号码. 1998-09-11. ｓｕｎｓｈｉｎｅ ｓｕｎｓｈｉｎｅ