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海盐中氯离子含量的测定——法扬司沉淀滴定法的改进 摘要：本文以聚乙烯醇，用法扬司法测定海盐提纯前后氯离子含量滴定终点结果的精密度为0.1%0.15%，。 关键词：；聚乙烯醇；。1 前言 11 实验原理 1.1.1法扬司法的实验原理 用吸附指示剂确定终点的银量法称为法扬司法。所谓的吸附试剂是一类有机化合物，当它们被沉淀表面吸附后，会因结构的改变引起颜色的变化从而指示滴定终点。本实验用AgNO3标准溶液滴定Cl-时，采用荧光黄作指示剂。荧光黄是一种弱酸用HFn表示，在溶液中存在如下解离平衡： Hn = Fin-（黄绿色） +H+ 在计量点之前，溶液中Cl-过量。AgCl沉淀吸附Cl-而带负电荷，Fn-不被吸附，溶液呈现Fn-的黄绿色。在计量点后，稍过量的AgNO3就使AgCl沉淀吸附Ag+而形成带正电荷的AgCl·Ag+。它将强烈地吸附Fln-。荧光黄阴离子被吸附后，因结构变化而呈粉红色从而指示滴定终点聚乙烯醇PVA）来保护胶体，提终点的敏锐性，使滴定快速准确。 此过程如下： Cl-过量时 AgCl·Cl-+Fn-（黄绿色） Ag+过量时 AgCl·Ag++ Fin- + PVA = AgCl·Ag+·Fin-·PVA（粉红色) 1.1.2实验除杂的原理 粗盐中除去含有泥沙等不溶性杂质外还有钙镁钾的卤化物和硫酸盐等可溶性杂质不溶性杂质可通过过过滤除。可溶性杂质可采用化学法，加入某种化学试剂，使之转化为沉淀除去。方法如下： 在粗盐溶液中，加入稍微过量的BaCl2 Ba2++SO42-=BaSO4↓ Ca2++ CO32-=CaCO3↓ Ba2++ CO32-=BaCO3↓ 产生的沉淀用过滤法除去过量的氢氧化钠和碳酸钠可用纯盐酸除去。 少量氯化钾等可溶性杂质因含有量少，溶解度又大，在蒸发浓缩和结晶过程中，仍留在母液中与氯化钠分离。 在提纯粗盐的操作中要将粗盐溶解，由于沉淀较多，必须进行过滤操作，除去溶剂中SO42-、Ca2+、Mg2+，制得较纯的食盐。 2 仪器和试剂 仪器：250ml容量瓶，酸式滴定管，分析天平，台秤，表面皿，蒸发皿，抽滤瓶，移液管等 试剂：0.05mol/L AgNO3，0.1mol/L BaNO3)2，海盐，NaCl，1%聚乙烯醇，0.5%荧光黄溶液2mol/L NaOH，1mol/LNa2CO3，2mol/L HCl，1mol/L BaCl2，水为去离子水。 3实验步骤 3.1溶液的配置： 0.1mol/L BaNO3)2的配置：在台秤上称取2.61g的BaNO3)2，溶解配制成100ml的溶液2mol/L NaOH的配置：在台秤上称取8g的氢氧化钠固体，溶解配制成100 ml1mol/L Na2CO3的配置：在台秤上称取10.6g的碳酸钠固体，溶解配制成100 ml2mol/L HCl的配置：用量筒量取17 ml的浓盐酸稀释成100ml1mol/LBaCl2的配置：在台秤上称取20.8g的氯化钡固体，溶解配制成100ml 3.2粗盐提纯前Cl-含量的测定在电子天平上准确称取0.0.3g分析纯NaCl，溶解定容为mL，备用在台秤上称取2.2AgNO3溶解稀释至250mL。每次准确移取20.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，荧光黄聚乙烯醇聚乙烯醇为用AgNO3标准溶液滴定平行三份AgNO3标准溶液。在电子天平上准确称取0.0.8g粗盐，溶解定容为250mL每次移取20.00m溶液于250ml锥形瓶中荧光黄聚乙烯醇为用AgNO3标准溶液滴定平行三份粗盐提纯前Cl-含量。3.3粗盐提纯后Cl-含量的测定3. 3.1粗盐提纯在台秤天平上称取20g粗盐的放入100ml的小烧杯加入30ml水加热搅动使其溶解。在不断搅动下，往热溶液中滴加0.1mol/L BaCl2溶液，继续加热煮沸数分钟，使BaSO4颗粒增大易过滤。为了检验是否沉淀完全，将烧杯从石棉网上取下，待溶液煮沸数分钟后，沿杯壁在上层清夜中滴加2-3滴BaCl2溶液如溶液无混浊表明SO42-沉淀完全。趁热用倾析法过滤，保留滤液。将滤液加热至沸加入2mol/LNaOH溶液0.- 0.3mL，然后继续滴加1mol/L NaCO3溶液至沉淀完全过滤弃去沉淀往滤液中滴加2mol/L HCl加热赶去CO2用H试纸检验溶液呈酸性(H=5-6)即可。将溶液倒入蒸发皿，用小火加热蒸发，浓缩至稠粥状，冷却后减压过滤，将产品抽干放入蒸发皿中用小火烘干然后放在105度的烘箱中烘至恒重后，置于干燥器中。提纯后Cl-含量的测定在电子天平上准确称取0.7-0.8g，溶解定容为0mL，每次移取20.00m溶液于250ml锥形瓶中荧光黄聚乙烯醇为用AgNO3标准溶液滴定平