化学分离与富集实验讲义研讨.docVIP

化学分离与富集实验讲义 昆明理工大学基础化学实验中心 2012-12  实验一 表面活性剂增溶增敏的应用 实验目的 1、了解不同性质的表面活性剂在溶液的作用原理； 2、了解表面活性剂的增溶、增敏在光度法中的应用； 3、熟悉分光光度计的使用。 实验原理 表面活性剂，包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂。(I)阴离子表面活性剂：此类表面活性剂在水溶液中会离解为带负电荷的离子(阴离子)和带正电荷的离子(阳离子)，而阴离子是其表面活性的载体。(2)阳离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中亦会离解成阴、阳离子，而阳离子是其表面活性的载体。(3)非离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中不会离解成离子．在水中的溶解度主要靠它的极性基团提供的，其表面活性的载体是它的极性基团。(4)两性表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中，于同一分子内不但含有正电荷，而且还含有负电荷，它是根据组成和介质的pH 值来决定它的阴离子或阳离子的性质。尽管表面活性剂有不同的结构和极性基团，在不同的介质中表现出不同的特性，但对大多数的表面活性剂而言，仍有其共同的特征。表面活性剂最重要的两个特征是在界面上吸附的趋向性和在各种条件下形成具有各种结构的分子聚集体 ，如：胶束、反胶束。表面活性剂分子溶于水后会不停地旋转，最终找到亲水基与憎水基的恰当位置而基本固定下来，相互靠在一起，形成形状、大小不一的胶束或胶团(如图3所示)。 这种情况容易在逐渐提高表面活性剂浓度而达到某一个浓度数值以上时发生。该浓度称为临界胶束浓度(用CMC表示)。 1、增溶作用 当水溶液中表面活性剂的浓度大于临界胶束浓度时生成胶团或胶束，通过加热与搅拌，体系中难容性成分（显色剂、显色化合物）分散为很小的微粒，被包裹在大量的胶束与胶团之中而间接溶入了体系。表面活性剂的这种能增大不溶物溶解度的作用就叫增溶作用。 2、增敏作用 显色化合物在有表面活性剂胶束存在或不存在时的吸收光谱，往往有明显的不同。通常是由于生成了新的化合物— 胶束配合物。胶束的存在，生成高配位化合物(所谓高次化现象)，被认为是胶束增效的主要原因。这属于介质和显色分子的特殊相互作用，特殊的相互作用所引起的吸收光谱的吸收波长，吸收强度改变。 例如：当pH＞6.3时，二甲酚橙与金属生成的螯合物一样呈红色无法使用，但在有阳离子表面活性剂（CTMAB）存在时，二甲酚橙的应用范围可以扩展到碱性范围，用这个特点，我们可以找到合适的条件测定试样中的铜。 仪器及试剂 仪器：U-1901紫外分光光度计 、1cm比色皿、25ml比色管 、10ml移液管 试剂：10μg/ml铜标液、0.02mol/LCTMAB水溶液、0.2%二甲酚橙水溶液、氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10） 实验部分 实验方法： 1 测定酸度为pH=10的二甲酚橙水溶液的吸收曲线 取2中加入0.02mol/L的CTMAB0.00ml的试液，以试剂空白作为参比，作二甲酚橙水溶液的吸收曲线。 （取25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml, 稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以试剂空白作为参比，作吸收曲线。） 2 CTMAB的量对显色剂的退色效果 取（6只）25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml,然后依次加入0.02mol/L的CTMAB0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以各自的试剂空白作为参比，作吸收曲线。 3 测定Cu2+与二甲酚橙水溶液的吸收曲线 取4中加入0.02mol/L的CTMAB 0.00ml的试液，以试剂空白作为参比，作Cu2+与二甲酚橙水溶液的吸收曲线。 （取25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，10mg/L铜标液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml, 稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以试剂空白作为参比，作吸收曲线。） 4 CTMAB的量对显色化合物的曾敏效果 取（6只）25ml的比色管，分别加入0.2%二甲酚橙水溶液2.00ml，10mg/L铜标液2.00ml，pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液5.00ml, 然后依次加入0.02mol/L的CTMAB 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，稀释至刻度线，摇匀，静置十分钟，以各自的试剂空白作为参比，作吸收曲线。 问题讨论 1 实验中存在那些可能影响因素影响吸收曲线的变化？ 2 对1-2、3-4作对比各自能得出什么样的结论？ 3 本实验最终加入表面活性剂的影响结论是什