中药制剂标准起草与复核要求.pptVIP

江苏省食品药品监督检验研究院 高效液相色谱及气相色谱鉴别 标准主要内容 较之薄层色谱鉴别，灵敏度及分离度高，结果 易于判定。（在待测成分量小，斑点不易判定 或薄层效果欠佳，斑点分离度不满意或背景干扰 较严重时，可采用） 处方药味多时，可采用HPLC或GC鉴别进行多 成分及多味药的同时鉴别。 单一药味HPLC或GC鉴别时，建议选取对照药 材对照或对照提取物对照，以增强鉴别的专属性。 江苏省食品药品监督检验研究院 高效液相色谱及气相色谱鉴别 标准主要内容 例1: 通关藤对照药材 供试品 薄层色谱鉴别中待测成分量小且背景干扰严重。采用HPLC色谱鉴别，较高的灵敏度、分离度条件下，供试品色谱中呈现与对照药材色谱主峰保留时间一致的色谱峰，且峰大小适宜、与其它峰的分离度良好，易于判定。达到鉴别的目的。 江苏省食品药品监督检验研究院 高效液相色谱及气相色谱鉴别 标准主要内容 例2: 供试品 三七总皂苷提取物 R1 Rg1 Re Rb1 Rd 实现一谱多测，提高了专属性，且对于鉴别单一成分替代对照药材投料有实际意义。 江苏省食品药品监督检验研究院 标准主要内容 色谱鉴别—问题解答 问： 1、中药制剂原则上应对全部药味进行鉴别研究。列入标准正文 的鉴别药味，总味数在2～5味的，应做2味药的鉴别;总味数 在6味及6味以上的，应至少做3味药的鉴别。请问十种以上也 是至少做3味药的鉴别吗？ 2、薄层方法学验证中，薄层板是否可以用一个厂家，温湿度可 否只选用一个适合的？ 3、专属性实验应做阴性对照，薄层色谱法中的阴性对照是需要 大生产制备还是可以实验室模拟？ 江苏省食品药品监督检验研究院 标准主要内容 色谱鉴别—问题解答 答： 1、① 列入标准正文的鉴别药味一般为总药味的1/3～1/2。优先考察 君药、臣药、贵细药及处方量大的药味。但不要教条。如果方 法不成熟（如专属性差、耐用性差、重现性差、结果不易判定 等）， 可暂不列入正文，在起草说明中写明探索情况，供专家 审核及后续实验参考。 ② 建议考察多药味同时鉴别的方法。 2、必须进行耐用性考察，包括不同厂家薄层板考察、不同温湿度条件 考察，并将考察的结果写入起草说明中。如果方法重现性良好， 但需要特定的薄层板（如高效板或特定品牌的薄层板）或较苟刻 的温湿度条件，可考虑列入正文，但必须在正文中将条件固定。 3、专属性实验应做阴性对照，薄层色谱法中的阴性对照既可大生产 制备也可实验室模拟。 江苏省食品药品监督检验研究院 标准主要内容 检 查 [检查]项下规定的各项系指药品或在加工、生产和 贮藏过程中可能含有并需要控制的物质或物理参数。 各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项 下有关的各项规定。 江苏省食品药品监督检验研究院 安全性 有效性 均一性 纯度要求 标准主要内容 检 查 相对密度、pH值、熔点、比旋度、折光率、吸收系数、皂化值、酸值等 浸出物、指纹图谱、水分测定、灰分测定、崩解时限等 粒度测定、装量差异等 限量检查、重金属检查、砷盐检查、农药残留、甲醇量检查、黄曲霉毒素检查、微生物检查等 江苏省食品药品监督检验研究院 标准主要内容 限量检查 处方中含有毒、剧药味，应针对性地建立限量检查项。 所含药味基源易混淆，易发生掺伪或替代投料情况， 多建立限量检查项。 如：清开灵注射液 金银花（与山银花基源不同，现行 药典分列） [检查] 山银花 指标成分—灰毡毛忍冬皂苷乙 江苏省食品药品监督检验研究院 标准主要内容 限量检查 既是有效成分又是毒性成分者，多规定上、下限。 如：洋金花中的东茛菪碱及阿托品； 制乌头中的苯甲酰类生物碱。 根据药典或其他法定标准上规定的药材的用量和毒性成分 的限度，制定限度值； 由本品的处方量和日服最大剂量及限度值折算出供试品的 取样量。 采用合理的提取方法，并对关键提取步骤进行考察保证提 取完全。 结果判定：①供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 不得显相同颜色的斑点（或荧光斑点或色谱峰）；或出现 的斑点小（或颜色浅）于对照品的斑点（或峰面积小于对 照品色谱峰面积）。 ②测定供试品中毒性成分的含量，结果应在规定限度范围内。 江苏省食品药品监督检验研究院 标准主要内容 限量检查 例1 毒性成分的限量检查— 三七